海绵钯
钯海绵的加工方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属的加工方法，尤其涉及一种钯海绵的加工方法，属于高纯金属材料领域。
背景技术
钯具有很高的物理和化学稳定性，优异的吸收性能，高的导电性和导热性以及独特的电性能。钯或钯合金材料，例如磁性材料，可以用作汽车维修服务的催化剂，接触材料，光学关键材料和燃料电池的电极催化剂等，在航空航天，汽车，电子，燃料电池等领域具有重要的作用。
从各种贵金属原料中提取得到的含钯丰富的物质，通过深加工获得单一的厚金属于钯，但其纯度最不能满足现代工业，技术的需要，需要进一步加工，获得满足各种要求的差异纯度和要求的单一金属。
传统的稠钯精制方法有氯钯铵沉淀法和二氯二氨基亚钯沉淀法两种。氯钯铵沉淀法主要用于在钯原液中含有氯沉淀逻辑，溶解，再沉淀，经重复上述后得到较纯的氯钯铵。二钯二氨亚钯法主要用于含钯的原液中加氨，制得二氯四氨亚钯（Pd（NH 3）4 Cl 2）。溶液，然后将上述络合溶液酸化，生成二氯二氨基网络亚洲钯沉淀物（Pd（NH 3）2 Cl 2），重复上述过程，得到较纯的二氯二氨基亚洲钯盐，最后用该钯盐通过煅烧和氢气还原获得纯钯海绵。
上述两种方法工艺过程长，发生次数多，贵金属损失大。因此，研究提出了纯净的钯氨共轭溶液，如：二氯四氨基亚洲钯（Pd（NH 3））。4 Cl 2还原剂如直接甲酸还原得到海绵状的金属钯。由于减少的络合，酸化次数，还消除了高温煅烧，因此在氢还原过程中，精炼钯是直的，产量大大提高。但是这种方法获得的钯海绵海绵粉状，颗粒状，表观密度小，熔化时占用空间大，难以掌握，易造成集尘器引起真空管污染等一系列问题，包装和转移时也容易集尘。问题。
为此，间谍开发了一种改善直接还原获得的饼干钯的性能的技术方法，解决了直接连接还原获得的海绵海绵颗粒集尘器薄，易，不方便运输和使用的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种改善直接还原性获得的饼干钯性能的方法，该方法操作简单，消除了氢还原过程中的逻辑，有利于改善钯海绵的粒度，解决了直接还原问题。还原工艺制得的钯海绵海绵颗粒集尘器薄，易，不便于运输和使用的问题。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案：
一种用于改善直接还原制得的饼干钯的特性的钯海绵海绵的加工方法，包括以下步骤：
（1）将负载海绵的钯钯坩埚置于真空干燥箱中，抽真空；
（2）加热脱水，进一步加热去除杂质，使海绵钯的特性发生变化；
（3）炉内冷却。
在步骤（1）中，在将钯海绵推入装料之前，先将钯海绵装入陶瓷坩埚中，并盖上坩埚盖；将再次配备钯海绵陶瓷坩埚置于真空炉中，盖上钟罩。
推充后，炉内抽真空达到0.1Mpa以下。
在步骤（2）中，温度上升阶段分为两个阶段：
第一阶段加热：将20min-30min加热至150℃至200℃，并保温2h-4h。
第二阶段进一步加热：用2-3小时加热至1000-1200℃，温育2-3小时。
在步骤（3）中，第二阶段绝缘终止后，用炉冷却至室温，得到具有金属光泽的海绵状钯钯。
此外，所描述的钯海绵可以使用还原剂，该还原剂是通过对含钯溶液进行还原而获得的。
所描述的含钯溶液是氯钯酸溶液（H 2 PdCl 4），氯钯酸铵溶液（（NH 4）2 PdCl 4）或二氯四氨基亚洲钯溶液（Pd（NH 3）4 Cl 2）。含钯溶液的浓度为40-60g / L；含钯溶液可通过反复沉淀，溶解，除去溶液中的其他金或贱金属杂质，达到纯化的目的。
所描述的还原剂是甲酸，甲酸钠或水合肼。
本发明的方法包括还原含钯溶液的真空烧结工艺，干燥，钯海绵的步骤，其中在海上在连续钯的真空烧结工艺中，采用温度梯度法的方式。进行，与直接加热到烧结温度相比，分段加热，首先在低温状态下，保温一段时间，一方面可以除去一部分水和灰分，然后进行第二阶段加热蒸气压的挥发提供了较高的杂质元素优势；另一方面，在低温下有利于海绵的绝缘钯清洗过程中残留剂的燃烧分解，因为加热速度太快，残留剂燃烧时间很少，因此，采用温度梯度法模式加工钯海绵，进一步净化钯海绵具有重要的作用。
本发明的优点：
参照图1，本发明的钯海绵的加工方法适用于甲酸，甲酸钠，水合肼等含钯的多元还原剂的还原。所得到的钯海绵也适用于较薄的钯海绵的加工。通过加成法制备的颗粒。
参照图2，本发明的还原态钯海绵的加工方法，显着提高了钯海绵的粒度，具有并利用后续制造（如熔化），包装和运输的优点，是避免了集尘器的重现钯海绵，提高贵金属材料的利用率。
3，本发明的还原态钯海绵的加工方法简单，避免了煅烧时的逻辑性和逻辑性，有利于批量生产。
发明详述
下面结合具体的可再现性的钯海绵海绵的实施方式，进一步描述本发明的还原态钯海绵的加工方法。
在下面的例子中，还原态的海绵钯的制备是通过以下方法实现的，具体包括以下步骤：
步骤1：准备好原材料
准备钯氨络合溶液，容器，滤纸，漏斗的还原还原剂
步骤2：用钯海绵制备
在含钯溶液中按比例加入适当的还原剂，进行还原反应，得到钯海绵沉淀，将沉淀过滤，洗涤，干燥。所用的还原剂为甲酸，甲酸钠或水合肼，为分析试剂。
步骤：3：钯海绵工艺
（1）海绵钯加载陶瓷坩埚，然后推入装料，排空至0.1Mpa以下。
（2）将其加热至200℃，并温育2小时，使钯海绵充分脱水。
（3）进一步加热，在2-3h内升温至1000-1200℃，保温2-3h，充分除去挥发性杂质。
（4）炉内冷却。
实施例1
（1）准备好原料：准备二氯四氨基亚钯络合物溶液（钯离子浓度为40g / L），还原含钯溶液还原剂甲酸，石英烧杯，滤纸和漏斗。
（2）用钯海绵制备：在80℃的温度条件下，在二氯四氨基亚甲酸的钯络合物溶液中加入适量，边搅拌边加入，使溶液中的钯完全沉淀，然后过滤出沉淀的钯海绵，洗涤，干燥。
（3）钯海绵加工：将还原的钯海绵装入陶瓷坩埚中，然后推入装料，抽空至0.1Mpa以下，升温期保持真空。0.5h升温至200℃，保温2h，使钯海绵充分脱水。最进一步加热，加热至1000°C保温2h，保温3h，充分除去挥发性杂质。炉冷却。还原得到的钯海绵经过真空烧结后，钯海绵的图案是由较细的黑色粉末状颗粒组成，而多形石蒜维特被转化为金属光泽。
实施例2
（1）准备好原料：准备氯亚钯酸氨溶液（钯离子浓度为50g / L），还原含钯溶液的还原剂甲酸钠，石英烧杯，滤纸和漏斗。
（2）用钯海绵制备：在氯亚的钯酸氨溶液中加入适量甲酸钠，边搅拌边加入，使溶液中的钯完全析出。然后将沉淀的钯海绵过滤，洗涤，干燥。
（3）钯海绵加工：将还原的钯海绵装入陶瓷坩埚中，然后推入装料，抽空至0.1Mpa以下，升温期保持真空。0.5h升温至200℃，孵育2h，使海绵钯充分脱水。最进一步加热，升温至1200°C加热3h，孵育2h，充分除去挥发性杂质。炉冷却。还原得到的钯海绵经过真空烧结后，钯海绵的图案是由较细的黑色粉末状颗粒组成，而多形石蒜维特被转化为金属光泽。
实施例3
（1）准备好原料：准备氯钯酸溶液（钯离子浓度为60g / L），还原剂水合肼，石英烧杯，滤纸和漏斗。
（2）用海绵钯制备：在氯钯酸溶液中加入适量水合肼，边搅拌边加入，使钯溶液在复杂溶液中完全析出。然后将海绵钯沉淀物过滤，洗涤，干燥。
（3）钯海绵加工：将还原的钯海绵装入陶瓷坩埚中，然后推入装料，抽空至0.1Mpa以下，升温期保持真空。0.5h升温至200℃，保温2h，使钯海绵充分脱水。最进一步加热，通过2.5升温至1100℃，保温2.5h，充分去除挥发性杂质。炉冷却。还原得到的钯海绵经过真空烧结后，钯海绵的图案，由较细的黑色粉末状粉末转变成金属光泽的灰色块状。
实施例4
（1）准备好原料：准备二氯四氨基亚钯络合物溶液（钯离子浓度为55g / L），还原钯氨络合物还原剂甲酸，石英烧杯，滤纸和漏斗。
（2）用钯海绵制备：在80℃的温度条件下，加入适当的甲酸，边加钯氨络合溶液中的Jia搅拌，使钯在络合溶液中完全沉淀，再过滤出海绵钯沉淀，洗，干。
（3）钯海绵加工：将还原的钯海绵装入陶瓷坩埚中，然后推入装料，抽空至0.1Mpa以下，升温期保持真空。0.5h升温至200℃，保温2h，使钯海绵充分脱水。最进一步加热，在1200℃加热至2.5h，保温3h，充分除去挥发性杂质。炉冷却。还原获得钯海绵经真空烧结后的翘曲，钯海绵的图案是由较细的黑色粉末状颗粒组成，而多形石蒜维特被转化为金属光泽。
本发明的钯海绵的加工方法，主要用于较细颗粒的钯海绵的工艺。还原得到的钯海绵经过真空烧结工艺后，由较细的黑色粉末状的钯海绵的图案为转变为金属光泽的灰色块状；加工后的海绵钯有利于后续使用（如熔化），包装和运输。该方法可有效防止还原态海尘连续钯粉尘收集器，提高利用率率高的贵金属材料，消除了煅烧和逻辑还原氢过程，具有操作字母优势，单一，有利于批量生产。
