「不纯黄金用什么方法提纯」 将钯银合金废料在浓硝酸中溶解
从钯银合金废料中回收钯的实验研究
陈昆昆，张卜升，孟晗琪
西北有色金属研究院，西安
摘要：以钯银合金废料为原料，采用硝酸溶解·盐酸沉银·二氯二氨络亚钯法提纯。水合肼还原工艺回收钅巴。结果表明，当浓盐酸用量为2/200混合酸液，反应时间1时，银沉淀率为99·98%；当氨合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳分别为8和1·5，并经温水冼涤3次，二氯二氨络亚钯纯度达到99·99%以上；该工艺钅巴回收率大于90%，并制得纯度大于99，99%的海绵钯，其平均粒径不大于0·5。
钯是一种色值高雅、高熔点、高密度的贵金属，呈银白色，具有良好的延展性和可塑性[1·2]。钯能吸
义，本实验主要探讨从钯银合金废料中回收钯。
收比其体积大2800倍的氢，且氢可以在钯中自由通行，还具有只让氢气选择性透过的能力，是储氢和
「不纯黄金用什么方法提纯」1实验部分
透氢的重要材料。目前钯在工业上主要用作催化剂
1·1实验原料、试剂及设备
如钯炭催化剂等卩巧]。
实验原料为生产20·25过程产生的废料，经
钯银合金是提纯氢气的净化材料，在加工
便携式荧光光谱仪检测，其成分主要为22%银和
过程会产生钯银合金废料如废丝、废管、边角
78%钯。
料等，这些废料含钯75%、80%-0]，回收价值
主要试剂硝酸、盐酸、氨水和水合肼均为分析
很高。因此研究从钯银合金废料中回收钯十分有意
纯，实验用水为去离子水。
实验主要设备有-型机械搅拌器、-3型酸度计、一98·型电炉等。
1.2实验方法
采用硝酸溶解钯银合金废料，过滤去除不溶物，得到硝酸银和硝酸钯混合溶液，向混合溶液中缓慢添加浓盐酸，直至不再出现新的沉淀为止，液固分离分别得氯化银沉淀和硝酸钯溶液，氯化银经氨水络合·水合肼还原得到银粉：将硝酸钯溶液加热赶硝，待赶硝彻底后，一边搅拌一边缓慢加入氨水络合，再向氨络合液中边搅拌边缓慢加入浓盐酸，控制一定值，过滤得到二氯二氨络亚钯黄色沉淀，并用盐酸洗液和去离子水依次洗涤得到纯净化的一氯二氨络亚钯。
将二氯二氨络亚钯倒入一定量的水中，搅拌加热至80℃后缓慢加入水合肼还原，直至观察到溶液清亮为止。过滤并用去离子水洗涤3次得到海绵钯，在100℃下烘干得到钯粉。该过程涉及如下反应：
+403032+202+220
+20303+20+02
03++03
2214+43？20
34？141十4+420314+43？20
23412+420
3412+21432121+243212+2220
+2+24+23？20
1.3分析与检测
采用美国热电公司的型电感耦合等离子体发射光谱仪℃和型电感耦合等离子体质谱仪℃·分析化学成分；分别采用·射线衍射仪和电子扫描电镜对海绵钯进行物相分析和微观形貌分析。
2结果与讨论
2·1酸溶废料及钯银分离
将钯银合金废料在浓硝酸中溶解，控制溶解温度80℃，待溶解完全后过滤去除不溶物，并用适量去离子水稀释得到硝酸银和硝酸钯「不纯黄金用什么方法提纯」混合酸液：向200混合酸液中缓慢添加一定量的浓盐酸36%、38%，「不纯黄金用什么方法提纯」搅拌反应1考察浓盐酸用量对银沉淀率的影响，其结果如表1所示。
由表1可知，当浓盐酸用量小于2时，银沉淀率随浓盐酸用量增加而增加，当浓盐酸用量为
属第38卷
表1浓盐酸用量对银沉淀率的影响
浓盐酸沉银后液含沉银后液含银沉淀用量/正钯浓度/银浓度/儿率/%
39·3611.120
39·123·5667·99
38.560·00299.98
39.020·2897·48
38.7390·56
21社时，银沉淀率最大，为99，98‰继续增加浓盐酸用量，由于过量的。和络合反应生成[12]\"\'导致银沉淀率降低卩1]。此外，在沉银过程中，由于沉淀会夹杂少量钯，导致钯损失，因此必须对1沉淀进行反复清洗，避免钯损失。
2·2氨络合过程溶液值对钯损失率的影响
量取巧0沉银后硝酸钯溶液，将溶液加热至沸腾，进行蒸发浓缩赶硝30，待赶硝结束及溶液温度降至560℃，添加一定用量的浓氨水进行络合反应30，考察溶液对钯损失率的影响，其结果如图1所示。
图1溶液对钯损失率的影响
由图苋可知，当溶液8时，由于氨络合过程会产生肉红色的34？14沉淀，导致钯损失；当控制溶液8时，钯损失率最小；继续增大溶液，对钯损失率基本没影响，但增加了浓氨水用量，不利于后续盐酸酸化沉淀。因此，氨络合过程控制溶液8。
2·3酸化沉淀过程溶液值对钯回收率的影响
量取1501吡上述氨络合液并倒入500烧杯中，启动搅拌，缓慢加入一定量的浓盐酸，反应30
第期陈昆昆等：从钯银合金废料中回收钯的实验研宄巧5
后静置冷却，再过滤得到二氯二氨络亚钯黄色沉淀，考察溶液对钯回收率的影响，其结果如图2所示。
二氨络亚钯沉淀会部分溶解，导致钯回收率降低。
99.9904
。0002
，0005
。0001
。00020.0002
，0001
，0003
。0005
。0005
。0009
，0010.0005
。0008
。001
。0003
。00160.00050。0004
杂质总量0.0096
还原制备高纯海绵钯。
2·4海绵钯制备将二「不纯黄金用什么方法提纯」氯二氨络亚钯倒入一定量的水中，启动搅拌并加热至80℃，再分批添加2倍理论用量的水合肼还原，得到海绵钯，其化学成分、微观形貌及射线衍射谱分别如表2、图3所示。
表2海绵钯化学成分质量分数
图2溶液对钯回收率的影响
山图2可知，盐酸酸化沉淀过程钯回收率随溶液减小而增加，当溶液为1.5时，钯回收率最大，钯沉淀最完全；继续减小溶液值，二氯
图3海绵钯图谱及图像
因此，盐酸酸化沉淀过程最佳溶液控制为1.50将上述得到的二氯二氨络亚钯用温水洗涤3次后，其纯度达到99，99%以上，有利于下一步水合肼
在钯银合金废料回收钯的过程中，钯回收率大于90%，钯损失主要集中在沉淀洗涤液、盐酸酸化沉淀后液和二氯二氨络亚钯洗涤液中，通常采用水合肼处理回收钯，直至观察反应后的溶液清亮透明为止，即可停止添加水合肼，并过滤得到粗钯粉，返回精炼。
1采用硝酸溶解·盐酸沉淀工艺分离钯银，其适宜工艺参数为浓盐酸用量为2/200混合酸液，反应时间1，此时银沉淀率最高，为99·98%。
2采用二氯二氨络亚钯法提纯钯，其适宜工艺参数为氨络合过程最佳溶液控制为8，盐酸酸化沉淀过程最佳溶液控制为1.5，经温水洗涤3次，
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