「丁辛醇回收铑」 一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
71申请人昆明正江工贸有限责任公司
地址云南省昆明市五华区沙朗桃园工业园区昆明正江工贸有限责任公司
72发明人唐平江
51。。
权利要求书1页说明书4页附图3页
54发明名称
一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺
57摘要
一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺，其特征在于：所述的从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺如下：先进行预处理，后进行富集，之后进行除杂，除杂后分离精炼，获得相关铂回收钯铑回收的产品；其积极效果是：从预处理到富集到铂回收钯铑回收的分离精炼和产品产出，整个流程「丁辛醇回收铑」环境保护好，工艺衔接性佳，流程简单，铂回收钯铑回收分离提纯效率高，过程中铂回收直收率≧91%，钯直收率≧95%。
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1。一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺，其特征在于：所述的从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺如下：
1预处理
失效汽车催化剂采用粉碎过筛，过筛目数为200目以上，第一次粉碎处理后，筛上物返回，继续粉碎后过筛，筛下物进行硫酸酸蚀处理，硫酸酸蚀温度是200-300℃，硫酸浓度为
50-98%，得到酸蚀料；
粉碎过筛过程使用风机抽风及布袋收尘，酸蚀过程中设备密闭，产生的气体通过抽风进入3级尾气吸收系统，前2级为水吸收液，第三级为20%氢氧化钠吸收液，产生的酸性水吸收液返回酸蚀使用；
酸蚀料进行二次氯化浸出，浸出液置换采用银粉置换或铂渣置换，置换后得到铂回收钯铑回收置换渣，置换渣堆放储存；
二次氯化浸出：盐酸酸度8/，液固比5-8：1/，浸出温度75-90℃，时间2-4小时；
银粉置换：温度40-70℃，酸度2-6/，置换终点以检测、、含量均
≦0.0005/以下为准；
铂粉置换：温度20-50℃，酸度2-6/，置换终点以检测、、含量均
≦0.0005/以下为准；
置换渣经溶解造液后，经阳离子交换树脂除去溶液中的杂质阳离子，获得较为纯净的贵金属除杂液，用于下一步的分离提纯，不溶渣返回造液溶解；
溶解造液采用盐酸+氧化剂溶解；盐酸酸度8-10/，温度70-90℃，氧化
还原电位
700-900，溶解时间2-4小时；
阳离子交换树脂再生液采用盐酸溶液，酸度6-10/，再生后，阳离子交换树脂可再利用，再生液进行置换，置换渣统一处理；
4分离提纯
除杂液浓缩后沉铑回收，沉铑回收采用多硫有机物进行选择性沉铑回收，溶液中铑回收含量不低于2/，酸度0.5-8/，温度40-90℃进行沉铑回收，首先实现铑回收的分离，铑回收沉淀经简单精炼后即可获得铑回收产品；
沉铑回收后液通过加氯化铵和氨水络合，氯化铵加入量为铂回收的0.1-1倍，氨水加入量以控制溶液6-8为准，钯生成可溶性二氯四铵络亚钯，铂回收生成氯铂回收酸铵沉淀，实现铂回收钯的分离；钯通过传统氨水络合——盐酸酸化法进行精炼，反复三次，最后还原成海绵钯；铂回收通过传统氯铂回收酸铵反复沉淀法进行精炼，反复三次，最终还原成海绵铂回收；铂回收钯精炼渣返回造液系统。
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一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺
技术领域
[0001]本发明属于金属材料提取技术领域，尤其涉及从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺。
背景技术
[0002]铂回收、钯、铑回收3个元素以下简称铂回收族金属因其具有独特的物理化学特性，在航空、航天、航海、导弹、火箭、原子能、微电子技术、化学化工、石油化工、玻璃纤维、废气净化以及冶金工业各个领域有着广泛的应用，已成为现代工业、军工及高新技术产业重要材料，有“现代工业维他命”之称。
[0003]近年来，我国铂回收族金属消费量持续快速增长，由以前的几吨增加到目前的几十吨。然而我国铂回收族金属矿产资源严重匮乏，长期处于需靠进口满足需求的状态。随着我国经济科技的发展，我国对铂回收族金属的需求量和进口量仍将持续上升。数量庞大的铂回收族金属产品在使用和失效后，将产生大量的铂回收南昌海绵铂回收族金属二次资源，从这些二次资源中回收铂回收族金属，对弥补我国铂回收族金属矿产资源的严重不足具有十分重要的战略意义。
[0005]传统工艺主要方法是对原料工艺氯化浸出，获得浸出渣铂回收钯铑回收的含量约100-300/，浸出渣再通过湿法或火法工艺，进一步提取其中的铂回收族金属。获得的铂回收钯铑回收混合液，可采用硫醚30%201+20%二乙基苯+50%正十二烷油萃取剂萃取，反萃液精炼后最终还原成海绵钯，萃取，反萃液精炼后获得海绵铂回收，最后得到的不含铂回收钯的铑回收溶液除杂提纯后加工成相关产品。该工艺路线已经较为成熟，能有效从失效汽车催化剂中提取铂回收钯铑回收和实现铂回收钯铑回收分离，直收率、回收率和产品纯度都能达到良好效果，但存在着铂回收族金属一次回收率低、提取过程工序多、萃取和精炼过程复杂耗时等不足，导致整个回收周期较长、试剂消耗大及人工成本成本高，生产线投资高。
[0006]随着失效汽车催化剂市场的竞争日益激烈，原料成本也越来越高，采用传统工艺回收铂回收钯铑回收已经没办法取得理想的经济效益，许多国内企业在原料竞争上往往逊于其它发达国家，导致重要的国家战略性资源—铂回收族金属流失国外。原料的竞争已转移到了科学技术的竞争，研究环境保护好、回收率高、回收周期短、成本低的铂回收族金属回收新工艺成为了最热门研究课题之一。
[0007]目前世界上较为先进的富集技术是等离子炉火法熔炼富集技术，分离技术是分子识别技术。等离子炉的优点是回收率高，处理速度上海铂黑回收快，但是投入大，材料消耗大；分子识别技术应用在铂回收钯铑回收分离上，可以取代传统的萃取技术，使铂回收钯铑回收实现高效分离。
[0008]为此，要克服上述不足，需要发明一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺，确定具体工艺参数。
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发明内容
[0009]为克服以上缺陷，本发明一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺的有益效果是：有效解决失效汽车催化剂湿法工艺浸出率低，浸出渣含量高，需进一步提取的问题，大幅度降低生产成本和提高回收效率；避免传统亚硝酸钠络合法产生大量严重污染环境氮氧化物的问题；沉铑回收后获得的铂回收钯溶液采用氨水氯化铵共同作用，使铂回收钯实现良好分离，生产效率高，直收率高；铂回收钯铑回收分离采用先分离铑回收后同时分离铂回收钯的工艺，铂回收钯铑回收提纯过程几乎可以同时进行，避免了先萃取钯再萃取铂回收的繁琐冗长工序，较大程度地提高了生产效率和降低了生产人工和试剂成本。
[0010]一种从失效汽车催化金 银及铂族金属再生回收剂中回收铂回收钯铑回收的工艺，其特征在于：所述的从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺如下：
主体工艺路线分四步，失效汽车催化剂先进行预处理，后进行富集，之后进行除杂，除杂后分离精炼，获得相关铂回收钯铑回收的产品。
[0011]1预处理
失效汽车催化剂经粉碎过筛，过筛目数为200目以上，筛上物返回继续粉碎后过筛，筛下物进行硫酸酸蚀处理，硫酸酸蚀温度是200-300℃，硫酸浓度为50-98%得到的酸蚀料，用于富集工序；
粉碎过筛过程通过风机抽风及布袋收尘，酸蚀过程中设备密闭，产生的气体通过抽风进入3级吸收，前2级为水吸收液，第三级为20%氢氧化钠吸收液，产生的酸性水吸收液返回酸蚀使用；
2富集酸蚀料进行二次氯化浸出，浸出液置换得到铂回收钯铑回收置换渣，浸出渣堆放储存：
二次氯化浸出：盐酸酸度8/，液固比5-8：1/，浸出温度75-90℃，时间2-4小时，
银粉置换：温度40-70℃，酸度2-6/，置换终点以检测、、含量均
≦0.0005/以下为准；
铂粉置换：温度20-50℃，酸度2-6/，置换终点以检测、、含量均
≦0.0005/以下为准；
置换渣经溶解造液后，经阳离子树脂除杂质金属阳离子，获得的除杂液用于下一步的分离提纯，不溶渣返回造液溶解：
溶解造液采用盐酸+氧化剂溶解：盐酸酸度8-10/，温度70-90℃，氧化还原电位
700-900，溶解时间2-4小时；
阳离子交换树脂再生液采用盐酸溶液，酸度6-10/，再生后，阳离子交换树脂可重复使用，再生液进行置换，置换渣统一处理；
4分离提纯
除杂液经浓缩后沉铑回收，沉铑回收采用有机硫化物进行选择性沉铑回收，即浓缩液控制合适条件直接进行沉铑回收，首先实现铑回收的分离，铑回收沉淀经简单精炼后即可获得相关铑回收产品；
沉铑回收后液通过加氯化铵和氨水络合，氯化铵加入量为铂回收的0.1-1倍，氨水加入量以控制溶液6-8为准，钯生成可溶性二氯四铵络亚钯，铂回收生成氯铂回收酸铵沉淀，实现铂回收钯的分3/4页离；钯通过传统氨水络合——盐酸酸化法进行精炼，反复三次，最后还原成海绵钯；铂回收通过传统氯铂回收酸回收铂废料铵反复沉淀法进行精炼，反复三次，最终还原成海绵铂回收；铂回收钯精炼渣返回造液系统。
[0012]本发明一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺，其积极效果是：从预处理到富集到铂回收钯铑回收的分离精炼和产品产出，整个流程环境保护好，工艺衔接性佳，流程简单，铂回收钯铑回收分离提纯效率高，过程中铂回收直收率≧91%，钯直收率≧95%。
附图说明
[0013]图1一种从失效汽车催化剂中回收铂回收钯铑回收的工艺流程图。
[0014]图2预处理工艺流程图。
[0015]图3富集工艺流程图。
[0016]图4除杂工艺流程「丁辛醇回收铑」图。
[0017]图5铂回收钯铑回收分离提纯工艺流程图。
具体实施方式
[0018]实施例一：
1预处理
失效汽车催化剂经粉碎过筛，过筛目数为205目，筛上物返回继续粉碎后过筛，筛下物进行硫酸酸蚀处理，硫酸酸蚀温度是250℃，硫酸浓度为65%得到的酸蚀料，用于富集工序；粉碎过筛过程通过风机抽风及布袋收尘，酸蚀过程中设备密闭，产生的气体通过抽风进入3级吸收，前2级为水吸收液，第三级为20%氢氧化钠吸收液，产生的酸性水吸收液返回酸蚀使用；
2富集酸蚀料进行二次氯化浸出，浸出液置换得到铂回收钯铑回收置换渣，浸出渣堆放储存；
二次氯化浸出：盐酸酸度8/，液固比6：1/，浸出温度80℃，时间3小时；
银粉置换：温度50℃，酸度4/，置换终点以检测、、含量为0.0003/为准；铂粉置换：温度40℃，酸度4/，置换终点以检测、、含量为0.0004/为准；
置换渣经溶解造液后，经阳离子树脂除杂质金属阳离子，获得的除杂液用于下一步的分离提纯，不溶渣返回造液溶解：
溶解造液采用盐酸+氧化剂溶解；盐酸酸度9/，温度80℃，氧化还原电位750，溶解时间3小时；
阳离子交换树脂再生液采用盐酸溶液，酸度8/，再生后，阳离子交换树脂可重复使用，再生液进行置换，置换渣统一处理；
4分离提纯
除杂液经浓缩后沉铑回收，沉铑回收采用多硫有机物进行选择性沉铑回收，溶液中铑回收含量3/，酸度
6/，温度60℃进行沉铑回收，首先实现铑回收的分离，铑回收沉淀经简单精炼后获得铑回收产品；
沉铑回收后液通过加氯化铵和氨水络合，氯化铵加入量为铂回收的0.5倍，氨水加入量以控制溶液7为准，钯生成可溶性二氯四铵络亚钯，铂回收生成氯铂回收酸铵沉淀，实现铂回收钯的分离；钯4/4页通过传统氨水络合——盐酸酸化法进行精炼，反复三次，最后还原成海绵钯；铂回收通过传统氯铂回收酸铵反复沉淀法进行精炼，反复三次，最终还原成海绵铂回收；铂回收钯精炼渣返回造液系统。
说明书附图
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