「废铂碳回收」，从脱铜后的阳极泥中回收金铂钯的工艺与实践
第5期王建忠等：从脱金后的阳极泥中回收金铂回收钯的工艺与实践0工作研究
表1脱金阳极泥金属成分
成分含量%0·36111.000。160。711.3巧。710.42·33.2
1.2工艺流程
脱金阳极泥处理工艺流程如图1所示。
图1脱金阳极泥处理工艺流程
及其化「废铂碳回收」合物在上层渣中，实现贵金属金、铂回收、钯的良好富集
贵金属合金经王水溶解后，金、钯、铂回收、铑回收转人溶液，银进人不溶渣。贵金属溶液甲酸赶硝后，用片碱调节溶液3一4，再用甲酸还原富集金、铂回收、钯，待水澄清后过滤。滤渣用1：1的盐酸煮洗去除活泼贱
金属杂质，可到达贵金属与杂质的良好分离。如果不进行富集贵金属，而直接进行分金作业，会导致金铂回收钯分离不完全，同时大量铂黑回收找力拓最专业贱金属也会夹杂在粗金中
分金后的母液采用氯酸钠氧化，氯化铵沉淀钯，
分钯后的母液再用钯银置换富集铂回收，然后分别对金、钯、铂回收进行精炼提纯。
2结果与讨论
2，1蒸硒煅烧分层实验
硒化物在5℃、650℃的较高温度下分解为02，很容易挥发分离；碲只有少量挥发，大部分残留在上层渣和合金中。只要上层渣与下层合金结合面光滑平整，上层渣贵金属含量很低，在几十个以下，即达到分层分离的要求。分别对煅烧温度和煅烧时间对分层效果的影响进行考察，结果如图2所示。综合上述条件：煅烧最佳温度为850℃，煅烧时间为6
6煅烧10
。煅烧2
煅烧温度/℃图2煅烧实验
2·2金还原回收实验
理论上甲酸在适当的酸度：3、4，与甲酸钠一样和加热80℃、90℃条件下，都能将钯铂回收金几乎全部还原出来，而贱金属一般不被还原由于该物料杂质含量高，严重影响金的分离，实践中只有先将金铂回收钯一起还原出来，与贱金属初步分离，控制3一4时，仍有大量杂质析出，与金铂回收钯共沉淀，通过1：1的盐酸煮洗可以除去相当一部分贱金属杂质，尤其是金、银、钯等，金、铂回收、钯却不会产生反溶，主要是由于大量贱金属的存在，置换溶解的金、钯、铂回收，无论是实践和理论上都可确保溶液中贵金属金、铂回收、钯的含量低于旧大量共沉淀的非金属物质与金、铂回收、钯的分离，再通过高温熔融分层分离，
达到贵金
粲爰鹗舻牧己梅掷搿?
体系中的干扰因素较多，金被还原的同时必然会有相当一部分的铂回收、钯被还原出来。只有通过先高效富集贵金属，与贱金属分离。
具体工艺路「废铂碳回收」线如下：甲酸赶硝酸乛甲酸过量
一121一
工作研究中国资源综合利用第5期
加人并煮沸乛冷却过夜后过滤乛滤液片碱溶液调影响如表3所示
-3、4煮沸沉淀金铂回收钯乛滤渣1：1盐酸煮沸除贱表3钯与氯酸钠的影响关系
金属乛滤渣850℃煅烧分层分离杂质。如果重复多次「废铂碳回收」序号终点值氯钯酸铵426成分
贵金属合金王水溶解，甲酸赶硝，还原使溶液至清，上清液贵金属总含量小于1，滤渣再经过1：1的盐酸煮洗2，煮洗液中金钯铂回收的含量分别为：0·1、。、0.1煮洗后的滤渣王水直接溶解，甲酸赶硝酸后，继续煮沸溶液，用纯净水维持溶液总体积不变，不断加人甲酸进行金的还原，使溶液中金含量在10以下。考察终点
由上表可知采用值为2时，不会产生铂回收的共沉淀。
2·4铂回收置换实验
分离钯的后液，采用钯银置换，考察置换时间与溶液中铂回收残余情况，如表4所示，可见，置换24即可将铂回收完全置换干净。
表4铂回收的钯银置换关系
吵上述操作，可将金铂回收钯富集的很纯，上层渣基本不含124
贵金属。该法是除去非金属和贱金属的最好方江苏铂碳回收法，般重复2、3次后即可开始分离金。
时甲酸加人量与金的质量比值对置换时间
序号金粉成分的影响如表2所示。
表2甲酸与金的影响关系
金粉成分溶液铂回收含量
序值.740。.820。83
由上表可知，随着甲酸加人量的增多，钯、铂回收
的含量。
都会析出，为了保证金粉的质量，减少铂回收、钯的分散，
2·6钯的精制
控制值在20左右非常重要。
采用钯经典的提纯工艺，粗钯先王水溶解，氯
2·3钯铂回收分离实验
酸钠氧化，红粉氨水络合，盐酸酸化，再氨水络合后，
分金后液由于长时间煮沸，钯、铂回收都转化为二价，
水合肼还原得海绵钯，钯含量在99·99%以上。
采用合适的氧化剂使钯氧化为四价，而铂回收不易氧化为
2·7铂回收精制
四价，然后用氯化铵将钯沉淀与铂回收分离，铂回收仍以二价
采用氯铂回收酸铵反复沉淀二次，即可将铂回收含量提
留在溶液中
纯到99·99%以上
2099.8666
「废铂碳回收」2·5金的精制
4030。329999·9311313063.892603粗金王水溶解后，甲酸赶硝酸，调节好金浓度为
加人氯酸钠饱和溶液，将钯氧化为四价，再加人氯化铵氯化铵的加人量为钯量的2倍沉淀，控制好氯酸钠的量可实现钯铂回收的良好分离，钯质量与氯酸「废铂碳回收」钠的加人量的比值对氯钯酸铵成分的2·8扩大生产
表5金属量平衡分析
含量%重量0含量%重量含量%重量重量收率%
0.2227040.25333。50.0924。21626.999。72
0·49603.80。57760.380。2978。《432·9699·89
0.7491680.73973。820、4512。巧99.41
泥状物料240经烘干后，马弗炉蒸硒后850℃煅烧6，得到贵金属合金，再王水溶解，甲酸赶硝酸，实际回收情况如表5所示。
该浆料类似金铑阳极泥，含较多的硒、碲等非金属物质。泥浆料过滤后，缓慢升温煅烧，温度控制
一122一回收铂碳催化剂
在850℃熔融，以便分层分离。判断分离彻底与否主要看分层界面是否明朗。必要时可加人适量的纯碱和硼砂造渣，一下层合金提取贵金属。
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第5期张俊峰：重量法监测2.5的质量管理0工作研究
3·4大气参数测定
大气气压、风速、风向、温度和湿度不仅对2.5颗粒物的扩散和分布有直接影响，且对2.5颗粒物的采用和体积换算也有一定的影响，当采样结束后，需要对采样点位置的温度和压力进行详细的记录，如果有条件支持，还可以对风向风速和湿度进行观测。另外，采样一定要在天气晴朗的条件下进行。
3.5采样仪器的选择
样品采集仪器最常见的有过滤式、惯性冲击、静电沉降类以及温差迫降类四种采集器。采集仪器的选择对2.5颗粒物的监测结果有非常大的影响，考虑到采集仪器方便携带和方便操作，所以可以选择流量多层冲击式的采样仪器。
综上所述，在对2.5颗粒物进行浓度监测时，只有做好各个环节的质量控制工作，才能避免失误和误差，从而为环境科研提供精准、可靠的数据信息。
