「银水回收」，从含铂碘化银渣中回收银铂的新工艺
贺小塘，吴喜龙，郭宝华，余汝龙，赵飞，韩守礼
贵研铂回收业股份有限公司，稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，云南昆明
摘要：提出了一种从碘化银渣中回收银铂回收的新方法。经过水合肼还原、熔炼铸锭、浓硫酸分银三步分离银铂回收。用传统的方法精炼铂回收，海绵铂回收的纯度为99.95%，铂回收回收率为99.5%。得到的银粉制硝酸银，银的回收率为99%。
关键词：冶金技术；碘化银渣；银；铂回收；回收
：-。过期银浆回收。，。
99.95%99.5%。。
99%。
铂回收类抗癌药物生产中有5%~8%质量分数，下同的铂回收进入碘化银渣中，从这种含铂回收碘化银渣中分离银铂回收的方法很少。已报道的银铂回收分离方法有：王水溶解法[1]和硝酸分银法[2]。由于废料中银为主体，用王水溶解铂回收效果不好。用硝酸溶解银时，由于铂回收的粒度较细，活性高，虽严格控制硝酸的浓度和反应温度，仍有约20%溶解于硝酸溶液中。用盐酸或氯化钠沉银，部分铂回收以26的形式与共同沉淀，同时氯化银会吸附大量铂回收，银铂回收分离困难，回收率低。热的浓硫酸能溶解银，用浓硫酸分离金银的方法已有报道[3-4]，但用浓硫「银水回收」酸分离银铂回收还未见报道。本文针对这「银水回收」种含铂回收的碘化银渣的处理提出了一种新的工艺。
1实验部分
1.1物料及设备
实验中用到含铂回收碘化银渣为抗癌药顺铂回收和卡铂回收生产中产生的，含5%~8%。主要设备为自制电热反应器和电加热搪瓷反应釜。实验中用分光光度法测定硫酸银中微量的铂回收。
1.2回收工艺流程
通讯联系人：韩守礼，工程师，硕士，主要从事贵金属冶金的研究与生产。-：。。
从碘化银渣中回收银铂回收的工艺流程见图1。
图1从含铂回收碘化银渣中回收银铂回收的工艺流程图
表1硫酸银在不同浓度硫酸中的溶解量25℃
金属第31卷
2回收过程及讨论
2.1水合肼还原
将含铂回收碘化银渣放入搪瓷反应釜，加水悬浮，边搅拌加入工业级氢氧化钠调节酸度，按照1000银与30080%的水合肼的比例加入水合肼。升温至90℃，反应1，还原反应如式1和2所示：
232+24·2+4→
2+4+2+52+231
4+24·2+4→
4+4+2+522还原完成后离心脱水，加水洗涤3次，烘干，共得银铂回收粉末21335，其中有8.16%、83.08%，其它杂质主要是碘化钠。
2.2浓硫酸分银
。125℃
实验编号
银不与冷态的浓硫酸反应，但易溶于热浓硫酸中。硫酸银在浓硫酸中的溶解度也较大，郑勇等[5]测定了硫酸银在不同浓度的硫回收导电银胶酸中的溶解度，结果见表1。
硫酸浓度
硫酸银溶解量209.0078。9431.20
由表1可以看出，硫酸银在18/的浓硫酸中溶解度很大，而在水中的溶解度很小。在热的浓硫酸中，硫酸银的溶解度更大。因此，可以用浓硫酸将银完全溶解，而铂回收不溶于热浓硫酸中，达到银铂回收分离的目的。
2.2。1物料状态对硫酸分银的影响：物料的状态对溶解有很大的影响，物料通常是粉末或合金。用热浓硫酸处理不同状态的物料，其分银结果见表2。
表2物料状态对浓硫酸分银的影响
浸出液浸出渣/%浸出率/%
300银铂回收粉末0.。049.8546。900.00489。90
300银铂回收合金0.。「银水回收」896.513。320.00399。23「银水回收」
9630.50
9.145。588.4911。148.74
从表2可以看出，用浓硫酸处理银铂回收粉末时，铂回收的浸出率很低，基本不进入溶液中，银的浸出率为89.90%，浸出渣中含银46.90%。因为浓硫酸溶解银时，部分银被不溶的铂回收粉包裹，分银效果不好，不但影响银的回收，也影响铂回收的精炼。而用浓硫酸处理银铂回收合金时，银的浸出率很高，铂回收基本不溶解，浸出渣中银含量低于5%。浓硫酸溶解银铂回收合金时，银与硫酸反应产生大量的气泡，将铂回收从合金中剥离，银不会被包裹，不需要搅拌就可以反应很完全。因此，用浓硫酸处理银铂回收合金比银铂回收粉末的效果好。
2.2。2浓硫酸分银扩大实验：用中频炉将银铂回收粉末全部熔化后，加少量纯碱和硼砂，使渣中少量碘化银转化为金属银，终点温度约为1300℃，保温30后浇铸成银铂回收合金板。合金总重为18139，其中含9.14%、90.64%。用稀盐酸煮洗除去合金表面的渣主要为。
第4期贺小塘等：从含铂回收碘化银渣中回收银铂回收的新工艺31
将银铂回收合金放入自制的电热反应器中，加入98%的浓硫酸110，保持硫酸∶银5~6∶1，加热到150℃，反应3后冷却，移去上清液，溶解渣加水洗涤3次。由表1可知，硫酸银在水中溶解度较小，水洗后用1∶1的氨水洗涤溶解渣2次。所有洗水与溶解母液合并回收银。溶解渣洗涤后总重1765.61，其中含93.88%、4.57%。银的浸出率为99.51%，铂回收基本不分散。
2.3硝酸银的生产
硫酸分银的溶解液和浸出渣的洗水合并后用工业食盐沉银，得到氯化银。氯化银的还原方法很多，贺小塘[6]曾有详细介绍。将得到的氯化银用水洗涤3次后放入搪瓷釜，加水悬浮，用工业级氢氧化钠调节11，边搅拌边缓慢加入工业甲醛，反应过程放出大量的热，需小心操作。得到的银粉经离心脱水、洗涤后直接用1∶1的硝酸溶解，滤去不溶物，溶液浓缩结晶，干燥得到分析纯的硝酸银产品，银的收率大于99%。
2.4铂回收的精炼「银水回收」
硫酸分银后剩余的溶解渣用王水溶解，赶硝至糖浆状，加水稀释至含60~80/，过滤，滤渣返回回收银铂回收，滤液加氯化铵沉铂回收，煅烧得到99.95%的海绵铂回收，铂回收的回收率为99.5%。
通过实验建立了从含东莞银浆回收铂回收碘化银渣中回收银铂回收
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[4]。-
[5]黄昆，陈景，陈奕然，等。加压碱浸处理氰化浸出法回收汽
的新工艺，很好的处理了含铂回收抗癌药物生产中的贵金属废渣，提高了贵金属利用率。工艺流程简单，回收率高，铂回收的回收率为99.5%，银的回收率大于99%，而且回收的银和铂回收都能再用于抗癌药物的生产。用本方法还可以处理其它银铂回收废料，如果铂回收含量较高，硫酸溶解较慢，可以先配入适量的银熔炼铸锭，再用本工艺回收银铂回收。
