「西安回收铑粉」，一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法
[19]中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[21]申请号·3
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02，/72
[21]申饷·3
[71]申请人中国化工供销太原贵金属有限公司地址山西省太原市高新技术产业开发区开拓巷创业楼
[72]发明人时一春杨冬赵麦变李志
[74]专利代理机构山西太原科卫专利事务所
代理人朱源王瑞玲
权利要求书1页说明书8页
[54]发明名称
一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法
[57]摘要
本发明涉及一种贵金属回收方法，具体为一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法，解决现有回收铂回收铑回收的方法存在工艺流程冗长、繁杂、操作过程较危险以及分离效果不好等问题，包括用过氧化钡对王水不溶渣进行预处理，将其中的铂回收铑回收氧化后用盐酸溶解；转钠型后采用氯化铵沉淀铂回收，并加水合肼还原得到海绵铂回收，而沉淀铂回收后的滤液加亚硝酸钠进行络合，采用氯化铵沉淀铑回收，加盐酸溶解后转钠型，用离子交换树脂去其中除贱金属，最后采用水合肼及氢气火焰还原，得到铑回收粉，这是一种贵金属资源二次回收利用和提纯方法，具有工艺简单，提纯周期短，操作方便，回收率高等优点，而且废气废物排放少，有利于保护环境。
权利要求书1/1
1、一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法，其特征是包括以下步骤：
1预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4·2一6·足铂999回收多少钱一克5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800·950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；
2转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0·6一0·7倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至30·50
3海绵铂回收的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂回收，加入量按100克铂回收需要50.60克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用5·10%氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70·90升纯水，加热至85·95℃后加入水合肼还原铂回收，
1克铂回收需要0·65一0·8毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在750.900℃下烧结2·3小时，冷却后得海绵铂回收；
4络合：将步骤3中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至30巧0/，加热至80·90℃后用450·550/的亚硝酸钠溶液络合，络合终点至5.6，冷却后过滤；
5沉淀铑回收：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑回收，加入量按100克铑回收需要140·188克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用5.10%氯化铵溶液洗涤；
6铑回收液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑回收重量0·6·0·7倍的氯化钠：
7去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节至1·3·5，然后以100·巧0毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；
8铑回收粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至85·95℃后用水合肼直接还原铑回收，1克铑回收需要1一3毫升水合肼，将完全还原的铑回收黑过滤，纯水洗至中性，烘十后转入坩埚，在800·900℃下加热1·2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑回收粉。
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一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属回收方法，具体为一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法。
背景技术
铂回收铑回收的废料中回收提纯铑回收和铂回收浙江铂碳回收价格具有十分重要得意义，它可以加快有限资源在工业应用中的周转，又可以获得较大的经济效益。
目前王水不溶渣或者粗铑回收粉的分离提纯一直是湿法冶金中的难题。传统的不溶渣处理方法大多采用钯或者铂和贵金属高温熔融成合金，盐酸去除贱金属，然后用氯化法、硫酸氢钾或碱熔法处理转入溶液，还有用加压还原方法处理不溶渣。这些方法不仅存在工艺流程冗长、繁杂，对设备要求较高，而且操作过程中存在一定危险性，劳动环境差、分离效果不好等缺点。
发明内容
本发明为了解决现有从王水不溶渣中回收铂回收铑回收采用传统方法，存在工艺流程冗长、繁杂、设备要求高、操作过程较危险以及分离效果不好等问题，提供一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法，包括以下步骤：
1预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4·2·6·5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800一950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；该步是用过氧化钡将贵金属铂回收铑回收氧化成可用盐酸溶解的氧化物；
2转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0·6·0·7倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至30巧旧将上述贵金属的氧化物转化成钠型，性质更稳定；3海绵铂回收的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂回收，加入量按100克铂回收需要50一60克氯化铵计算，充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用5一10%氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70.90升纯水，加热至85一95℃后加入水合肼还原铂回收，1克铂回收需要0·65一0·8亳升水合肼，将还原
反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在750·900℃下烧结2一3小时，冷却后得海绵铂回收；
4络合：将步骤3中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至30巧0/，加热至80四0℃后用450巧50/的北京铂铑漏板回收亚硝酸钠溶液络合，一络合终点至5·6，冷却后过滤；得到含有贵金属铑回收的络合物；
5沉淀铑回收：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑回收，加入量按100克铑回收需要140一188克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用到0%氯化铵溶液洗涤；
6铑回收液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入
相当于铑回收重量0·6一0·7倍的氯化钠；
7去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节至1.3·5，然后以100一巧0毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；
8铑回收粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至85一95℃后用水合肼直接还原铑回收，1克铑回收需要1·3毫升水合肼，将完全还原的铑回收黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800一900℃下加热1.2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑回收粉。
与现有技术相比，本发明将二元王水不溶渣经过与过氧化钡熔融后，将贵金属铂回收、铑回收氧化成可溶解的氧化物，用盐酸直接溶解，然后用氯化铵沉淀法分离铂回收和铑回收，用水合肼还原得铂回收，然后将含铑回收的滤液用亚硝酸钠溶液络合后用氯化铵沉淀法沉淀铑回收，转钠型得铑回收液，再用离子交换树脂去除贱金属，最后水合肼、氢气火焰还原得铑回收粉，铑回收粉纯度达到99·95‰这是一种贵金属资源二次回
收利用和提纯方法，具有工艺简单，提纯周期短，操作方便，回收率高等优卢而且废气废物排放少，有利于保护环境，操作人员工作环境好，安全性好，对设备要求简单。具体实施方式实施例1：
一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法，包括以下步骤：1预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4·2的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；2转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0·6倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至30；3海绵铂回收的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂回收，加入量按100克铂回收需要50克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用5%氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70升纯水，加热至85℃后加入水合肼还原铂回收，1克铂回收需要0·65毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在750℃下烧结2小时，冷却后得海绵铂回收：4络合：将步骤3中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至30/，加热至80℃后用450的亚硝酸钠溶液络合，络合终点至5，冷却后过滤；5沉淀铑回收：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑回收，加入量按100克铑回收需要140克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用5%氯化铵溶液洗涤；6铑回收液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑回收重量0·6倍的氯化钠；7去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节至1，然后以100毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；8铑回收粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至85℃「西安回收铑粉」后用水合肼
直接还原铑回收，1克铑回收需要1毫升水合肼，将完全还原的铑回收黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800℃下加热1小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑回收粉。
用此方法处理含有铂回收4·37%和铑回收80·58%的二元王水不溶渣，铂回收的回收率是多少97·3‰铑回收的回收率是97·5‰制得纯度为9995%的铂回收粉和纯度为99·98%的铑回收粉。
实施例2：
一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法，包括以下步骤：1预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：6·5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；2转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0·7倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至50；3海绵铂回收的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂回收，加入量按100克铂回收需要60克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用10%氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入90升纯水，加热至95℃后加入水合肼还原铂回收，1克铂回收需要0·8毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在900℃下烧结3小时，冷却后得海绵铂回收：4络合：将步骤3中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至50/，加热至90℃后用550/的亚硝酸钠溶液络合，络合终点至6，冷却后过滤；5沉淀铑回收：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑回收，加入量按100克铑回收需要188克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用10%氯化铵溶液洗涤；6铑回收液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑回收重量0·7倍的氯化钠；7去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化
钠调节至3·5，然后以巧0毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；8铑回收粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至95℃后用水合肼直接还原铑回收，1克铑回收需要3毫升水合肼，将完「西安回收铑粉」全还原的铑回收黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在900℃下加热2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑回收粉。
用此方法处理含有铂回收2·45%和铑回收76·6%的二元王水不溶渣，铂回收的回收率是多少96·45‰铑回收的回收率是96·28‰制得纯度为99·96%的铂回收粉和纯度为9995%的铑回收粉。
实施例3：
一种从二元王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法，包括以下步骤：1预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：4·2的重量比充分混合均匀，然后将混合物在950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；2转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0·6倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至40；3海绵铂回收的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂回收，加入量按100克铂回收需要50克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用7%氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70升纯水，加热至90℃后加入水合肼还原铂回收，1克铂回收需要0·65毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在900℃下烧结2小时，冷却后得海绵铂回收；4络合：将步骤3中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至45/‘加热至85℃后用450儿的亚硝酸钠溶液络合，络合终点至6，冷却后过滤；5沉淀铑回收：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑回收，加入量按100克铑回收需要巧5克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用8%氯化铵溶液洗涤；6铑回收液制
取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑回收重量0·7倍的氯化钠；7去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节至2，然后以120毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；8铑回收粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至95℃后用水合肼直接还原铑回收，1克铑回收需要2毫升水合肼，将完全还原的铑回收黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800℃下「西安回收铑粉」加热2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑回收粉。
用此方法处理含有铂回收5·73%和铑回收78·34%的二元王水不溶渣，铂回收的回收率是多少95·63‰铑回收的回收率是96·13‰制得纯度为99·95%的铂回收粉和纯度为99·97%的铑回收粉。
实施例4：
一种从二兀王水不溶渣中回收铂回收铑回收的方法，包括以下步骤：1预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1：5·0的重量比充分混合均匀，然后将混合物在850℃焙烧，冷却后加盐酸溶解：2转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0·6倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至35；3海绵铂回收的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂回收，加入量按100克铂回收需要55克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物7%氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入85升纯水，加热至88℃后加入水合肼还原铂回收，1克铂回收需要0·75毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在850℃下烧结2·5小时，冷却后得海绵铂回收；4络合：将步骤3中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至35/’加热至90℃后用525的亚硝酸钠溶液络合，络合终点至5，冷却后过滤；5沉淀铑回收：将过滤后
的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑回收，加入量按100克铑回收需要165克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用6%氯化铵溶液洗涤；6铑回收液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑回收重量0·6倍的氯化钠；7去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节至3·0，然后以140毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；8铑回收粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至90℃后用水合肼直接还原铑回收，1克铑回收需要2毫升水合肼，将完全还原的铑回收黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在870℃下加热1.5小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得「西安回收铑粉」到铑回收粉。
用此方法处理含有铂回收6·83%和铑回收76·52%的二元王水不溶渣，铂回收的回收率是多少95·78‰铑回收的回收率是95·93‰制得纯度为99·97‰的铂回收粉和纯度为99·95‰的铑回收粉。
