「长春钯碳回收」 双氧水行业废钯催化剂中钯的回收工艺研究
精细化工
双氧水行业废钯回收催化剂中钯的回收工艺研究
暨左成，易秉智*，罗诚，张宇辉
浙江特力再生资源有限公司浙江嘉兴
摘要：采用湿法工艺回收双氧水行业含钯废催化剂中的钯，得到纯度99.95%以上的海
绵钯粉。采用两种预处理方法去除催化剂中大量的有机物，并对两种预处理方法的工艺可靠性，
合理性等进行了论证对比和讨论。
关键词：贵金属冶金；废催化剂；钯；回收
目前的双氧水都使用蒽醌法合成其涤两种预处理方法去除其中有机物并对两种方
，95%[1]，
主要过程为蒽醌工作液的氢化氢化工作液的氧法处理后的物料的浸出提纯回收率等方面进
化及双氧水的萃取其中蒽醌工作液的氢化采用行了对比
固定床钯催化剂工艺是整个工艺的核心工作
，实验部分
「长春钯碳回收」液是以乙基蒽醌为载体磷酸三辛酯和溶剂油1
混合溶剂溶解配成在一般使用过程中钯催
[2-3]。1.1原料
化剂寿命为年全国每年大约需要更换约原料来源于某公司蒽醌工作液氢化废钯回收催
3~6，
钯废催化剂化剂粒度目以下黑色含有大量黑红色液态
800[3]。60，
由于大量有机物「长春钯碳回收」的存在在浸出前需要通过有机物原料中成分见表
预处理先将有机物去除本文采用焙烧溶剂洗
表1物料成分表
载体/铂硅酸/%溶剂石脑油/%2-乙基蒽醌/%2-甲基环乙基醋酸酯/%水分/%
505~155~155~105~15
其中溶剂石脑油乙基蒽醌甲基环乙基醋酸酯水分总含量占
：、2-、2-、50%。
焙烧炉江苏立宇环境科技有限公司型
1.2试剂；101-1
实验所用试剂为工业级的盐酸氯酸钠水恒温干燥箱上海市崇明实验仪器厂离子交换
合肼分析纯的盐酸氯化铵氨水水合肼和去柱型紫外分光光度计日本岛津聚
；、、、；-2700；
离子水等四氟乙烯压力溶样罐沈阳市银西区森华理化仪
1.3主要仪器与设备。
搪瓷反应釜江苏工塘化工设备有限公司
；1.4钯的测定方法
暨左成男江西上饶人本科助理工程师研究方向贵金属的研究与生产
年第卷第期
物料中钯的含量测定于下静态焙烧及残留的含量高达左右燃烧热值高
，700℃，2245%，
氢气还原后罐溶用岛津分光光度计在反应剧烈天然气用量较大燃烧成本高
，2700，
和
处双波长测定含钯量原料
454548[4-6]。2.1。2溶剂洗涤预处理
含钯量为将废钯回收催化剂分别投入个
0.865%。145025000
反应釜中固液比为加入浓度洗涤溶剂
结果及讨论，1∶4，3%，
2于左右下洗涤放出过滤洗涤即得
80℃40，、，
洗涤后物料同时产生洗涤废液洗涤废液处理
2.1废钯回收催化剂的预处理。
将废钯回收催化剂分成两份其中后得到洗涤渣测得其中含钯相
1950，50050.7，1650/。
废钯回收催化剂用带二次燃烧室的焙烧炉带两关数据如表
焙烧室焙烧除去有机物另一份废钯回收催
；1450表洗涤相关数据
化剂用溶剂洗涤去除有机物3
名称原料洗涤料洗涤渣
焙烧预处理
2.1。1重量
将废钯回收催化剂装入耐高温不锈钢托/.7
500钯含量
盘中铺匀厚度不超过严格控制焙烧温度/%0.8651。0130.165
在左右防止生成氧化钯及防止载「长春钯碳回收」体中的
600℃，2.2钯提取及精炼
转变成包裹钯不利于钯的浸选择性浸出废催化剂中的钯
γ-23α-23，2.2。1
出焙烧后自然冷却焙烧物料称重为焙烧后的废钯回收催化剂分别装入
。4，1247
物料呈土黄色粒度进一步降低焙烧率和两反应釜中由于物料过细遇
为焙烧后催化剂含钯收集炉膛水致密故一釜投料不能太多投料体积不超出
50.6%。1.713%，
及除尘灰共计总共消耗天然气反应釜下搅拌桨主要工艺条件为将两釜中的
0.57，4019.283。，：
相关数据如表焙烧物料于下水合肼还原还原
2。80℃~90℃1，
后静置抽出清液再酸浸固液比下
表焙烧相关数据，1∶4，6/
2盐酸溶液氯酸钠溶液下浸出
名称原料焙烧料焙烧烟灰+10%70℃~80℃
共浸出次浸出率浸出渣
重量1，3，99.45%。308，
/.57水分浸出渣洗涤烘干后为白色浸出液
钯含量56.10%，
/%0.8651。7131.474过滤后曝气搅拌使溶液均化后输送至树脂交换
物料是生产双氧水用废催化剂其中有机物储罐共计相关数据如表
，3480。4。
表4浸出实验数据表
投衢州钯粉回收料量钯含量浸出滤液体积滤液含钯浸出渣量浸渣中钯浸出率
编号浸出液
次数1∶1含量
%/%
料2471.71332++3/2.。1199.45
溶剂洗涤后含钯物料分别投入浸出共浸出次浸出率浸出渣
2121121，3，99.34%。
个釜中主要工艺条件为固液比水分浸出渣洗涤烘干后为橘黄
5000，：1∶41552，56.86%，
下盐酸溶液氯酸钠溶液左右色相关数据如下表
，6/+10%，70℃。5。
表5浸出实验数据表
投料量钯含量浸出滤液体积滤液含钯浸出渣量浸渣中钯浸出率
编号浸出液1：1
%次数含量/%
12111.01332++3/2.。2499.34
焙烧物料必需还原后才能浸出完全而洗涤左右即可再使用配置好的解析液淋洗树脂
；7~8；
物料无需还原即可浸出完全实际浸出次浸使钯解析下来累计个床体积每个床「长春钯碳回收」体积解
，3，3，
出率即可达以上析液约解析完毕后用一定浓度的再生液
99%。200。
淋洗树脂使树脂再生再生液返回浸出或者调
2.2。2410树脂交换富集、提纯浸出液中的钯，
选用大孔隙阴离子树脂离子交换柱解酸度后重新交换再生后用纯水将树脂洗涤
410，
尺寸共装根柱每柱装入湿干净即可用于下次交换
树脂约柱串联溶剂洗涤钯催化剂浸出液总体积约
41050，3。12540，
焙烧钯催化剂浸出液体积约浓度浓度为采用三根离子交换柱交换控制
3480，1.01/，
因浸液量少使用两根离子交换柱进行交酸度在以下流速左右解
1.18/，1.5/、800/。
换控制酸度在以下流速析再生方法同上累计个床体积每个床体积
，1.5/、400/、。8，
左右树脂吸附饱和后先用纯水洗涤干净解析液约交换尾液相关数据如表
，200，6。
表6树脂交换数据表
名称交换液体积交换液钯浓度交换速率浸渣中钯含量
/
焙烧物料交换尾液34801.1825~301
洗涤物料交换尾液.0140~902二氯化钯回收~4
树脂交换稳定后交换尾液含钯浓度一般在后用纯水将树脂洗涤干净分别从离子
，1、2、3
但交换液的酸度过高交换速率过快交换柱中取出部分树脂柱取树脂烘
2~4/，、，158.60，
都会造成交换尾液中钯含量的明显增加必需控干重柱取树脂烘干重
。24.24；234.30，14.19；
制一定酸度及接触时间才能将交换尾液中的钯柱取树脂烘干重分析其中残
，372.25，29.89，
含量降至最低留钯量结果如表
所有浸出液交换完毕后解析再生树脂最
表7树脂中含钯数据
编号树脂装柱量树脂取样量树脂水分单位树脂含钯树脂含钯
/%/
15058.6058。632.43121。5
25034.302。36118.0
35072.252。12106.0
树脂中总残留钯
：345.5
表回收数据表
2.2。3钯的精炼8
将解析液浓缩然后过滤滤渣回收滤液进
，名称原样总计含钯实际回收钯回收率
行酸「长春钯碳回收」化络合酸化络合各两次水合肼还原得/%
海绵钯焙烧物料通过浸出树脂交换解析提焙烧
纯以及精炼共计得到海绵钯洗涤物
，3749.6。洗涤12542.。197.92
料通过浸出树脂交换解析提纯以及精炼
：、、、，
共计得到海绵钯总计得海绵钯树脂中吸附的钯部分被固定住无法解析完全
12282.1。
分析海绵钯纯度达纯度
16031.7。99.98%，2.3物料平衡
达到国标海绵钯中钯投入原始钯废催化剂总计钯含量为
粉要求折合钯量得海绵钯粉
。0.865%，16867.5；99.98%
单柱湿树脂能够吸附约钯解析焙烧烟气损失钯量废液中总计
501500，16031.7；8.40；
率[7-8]实际解析率亦证明在以上焙烧含钯三根离子交换中含钯物料平
99.8%。98%。240；345.5。
回收率低的主要原因是第一次使用的空载衡如表
，4109。
年第卷第期
表9平衡数据表
物料平衡原料产出海绵钯粉树江苏钯碳回收公司脂尾液浸后渣有机物焙烧烟气损失其他
钯量/16867.。70345.50240。00106.0783。658.4059
百分率/%100.0095。042.051。390.630。490.050。35
