「回收硫酸银」 镀银件废品镀层的回收和利用
第41卷第3期材料保护。41。3
张甲敏1，许光日1，连照勋1，许明录1，贾永泰2
1。河南科技学院化学化工学院，河南新乡；
2。河南新乡七五五厂，河南新乡
[摘要]通过试验，找到了不合格镀银回收件镀层的回收方法，确定了银镀层的回收和利用工艺。
[关键词]镀银回收件；回收；利用
电镀行业对于镀银回收不合格的零件，在退除银层后对含银的退镀液往往没有回收或回收方法不当，不但使一部分贵金属银白白浪费掉，而且对环境造成了污染。银的回收和利用有较多报道，刘静采用溶液、氨水、抗坏血酸溶液处理含银废液，将其中的银离子转化为单质银，再用稀3溶解后，即制成完全符合容量分析标准的3溶液[1]。张钦发等采取预处
理浸出2沉淀[3]]或还原成2粗银产+品+2银精炼或银制品[2生]
产，对含银废料中的银回收和综合「回收硫酸银」利用进行了研究。张文平等则采用沉淀电解法从分析废液中回收银。该方银浆回收找法操作简便，银回收率在95%以上，纯度达99.5%以上。本工作对镀银回收件废品镀层的回收和利用进行了有益的尝试，并有了一定的应用。
银可被硫酸、硝酸等溶解，生成相应的银盐，氯化银是不溶于水的，故回收时将含银溶液转变为氯化银沉淀即可。但氯化银在日光作用下与水作用生成盐酸、金属银和新生态氧，所以要避光、干燥保存。
使用的退银溶液由硫酸和硝酸以9∶1配成，在用或的水溶液来沉淀时，会产生大量热量，若退银液密度过大，则不易沉淀。所以要想使顺利沉淀，必须使含溶液的密度尽量减小，加
-要适量。
1.1的回收过程
1退银硫酸∶硝酸9∶1，适当加热。将不合
[收稿日期
格银层的零件放入上述混酸中不断抖动，待银层全部退下时，进行第一次水洗水1，此水不流动，以免
流失，然后进行第二次水洗流动。
2稀释退液将水1加入退银液中，并不断搅拌，另外再适量加入自来水，使退银液至少稀释2倍，以降低溶液密度，使容易沉淀。
3沉淀将水溶液或稀盐酸在不断搅拌下，加入上述退银液抽风环境中，应使-略微过量，从现象上看，不再有新鲜白色沉淀产生时，即可停止加氯化物。
4洗涤待沉淀完全后，用虹吸法抽出上部澄清液体，然后再加入自来水，至容器最大体积。反复洗涤多次至中性。
5收集将沉淀放在滤布上，滤出清水，然后把固态放入避光的容器中，避光烘干。
6转化金属银将干态放入坩埚，然后将坩埚放入烘炉中升温至960℃以上，使充分熔融，待熔融完全后，将液态银倒入预定模具中，待冷却后即成银块。
1.2氯化银含银锡回收的提纯及质量分析
由于的回收所使用的原材料都是工业级的，所以回收的中含有大量杂质。如果电镀使用，就必须经过提纯，常用的提纯方法有两种。
1络合分离法将多次洗涤后，加入浓氨
水，使配位溶解，生成银氨溶液配离子：+23[32]++-。将此溶液过滤后，再加入浓盐酸试剂级。不要加得太多，因为能溶解于浓盐酸和碱金属的氯化物中，使其酸化：+
-2-。
破坏银氨配离子，即得到纯度较高的氯化银沉淀，
镀银回收件废品镀层的回收和利用
2[32]++62银点回收↓+44+2↑。该沉淀物纯度达99.9%，可直接用于生产。
此法所用的氨水、盐酸都是试剂级的，水是蒸馏水，所以成本较高。
2王水清洗法此法用料是工业级的，最后用蒸馏水，代价较低，纯度达97%以上，适合于镀银回收生产，工艺过程如下：配制王水1份浓硝酸+3份浓盐酸；把粗制放入王水中30以上，并充分搅拌；以自来水洗涤多次至中性，然后用蒸馏水再洗涤2次，滤干后避光保存，与配位制取镀银回收液时，需三层绒布过滤入槽。不同提纯方法得到的纯度见表1。
表1不同提纯方法得到的纯度%
化学纯值
方法氨水提纯法王水提纯法
未经提纯
94.0
99.997。0
99.5
0.050
-0.004
0.004
-0.004
0.002
0.005
0.002
-0.001
由表1看出，王水提纯法纯度小于化学纯。这是由于王水提纯过程中，由于环境条件有限，使中含有少量烟尘和石英砂，从而使纯度偏低。当配制镀液时，烟尘和砂子经过滤得到清除。此时含量实际高于97%，配制成的镀银回收液和用银锭配制的镀液分析比较见表2、表3镀件为银制镀金再镀银回收的带螺纹的电池正负极柱。
表2回收配制的镀液和银锭配制的镀液分析比较/
王水法自制电镀液用银锭配制的镀液
0.0030。100
微量3.460
表3以1000梯形槽鉴定王水法所配新镀液单独配制
试片电流/时间/镀层质量
1号130镀银回收件螺纹稍暗，其余各处均平整光亮，外观银白2号130镀银回收件螺「回收硫酸银」纹稍暗，其余各处均平整光亮，外观银银废料回收白
3号130镀银回收件螺纹稍暗，其余各处均平整光亮，外观银白
从表2、表3看出，用王水法回收镀银回收自制的电镀液的杂质含量是用银锭配制镀液的1/33。用回收镀银回收自制的电镀液可允许0.2~1.0/2的电流密度，满足0.3~0.5/2的工艺要求。大批量生产表明，用自制电镀液挂镀金连接板和螺母，质量正常。
1.3讨论
溶于氨水经过滤后可除去杂质，同时也要注
意，在制取的环境中应有氨存在。在以-沉淀时，盐酸要稀，浓酸不可过量，因为微溶于浓盐酸和碱金属的氯化物中会造成的损失。
在氰化物镀银回收液中回收时，不能加，而只能加盐酸。因为盐酸可以破坏氰化物，而则不能。氰化物的存在使不能沉淀，而只会配位溶解。当游离氰化物趋于绝对少时，才能使+转化及沉淀。
当非氰化镀银回收液回收时，仍然以加盐酸为好，因为加破坏不了银配合物，从而使不易生成，只有当配位剂绝对少时，才能使+转化成沉淀。
从退银废液或镀银回收废液中回收的，根据不同
用途采用相应的提纯方法。
采用适当的工艺进行镀银回收件废品中银的回收和提纯后，可以将其回用于镀银回收件的生产。
