「台州铂碳回收」，等离子炉富集料回收铂族金属前的预处理方法
71申请人贵研资源易门有限公司
地址云南省玉溪市玉溪市易门县工业园区
72发明人贺小塘吴喜龙赵雨施秋杰王欢李勇刘文李锟汤永松赵金成王华李子璇李红梅李佳莹
74专利代理机构昆明今威专利商标代理有限公司53115代理人赛晓刚
51。。
申请公布号
申请公布日
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
权利要求书1页说明书3页
54发明名称
等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法
57摘要
本发明公开了一种从等离子炉富集料中回收铂回收族金属前的预处理方法，包括如下步骤：1球磨：将富集料球磨至100-200目；2配料：将磨细的富集料与、3充分混匀；3熔融：将混匀的物料装入不锈钢容器中，置于马弗炉内升温熔融；4溶解：将熔融物转入玻璃烧杯中，加入4-6盐酸，加热溶解，铂回收的溶解率大于95%，钯的溶解率大于95%，铑回收的溶解率大于92%。采用本发明的生产成本低，铂回收族金属溶解铂的回收率高，能够有效缩短工艺流程及生产周期，减少铂回收族金属铂回收、钯、铑回收的积压。
权利要求书1/1页
1。一种等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法，其特征在于：利用等离子炉对失效汽车催化剂熔炼得到的富集料为原料，磨粉后添加和3，混匀后在电炉中熔融，铂回收、钯、铑回收被硝酸钠氧化生成不溶于水易被酸溶解的铂回收酸钠23、钯酸钠23和铑回收酸钠33化合物。
2。一种等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法，其特征是按如下步骤依次进行：
1球磨：将富集料球磨至100-200目；
2配料：将磨细的富集料与、3充分混匀；
3熔融：将混匀的物料装入不锈钢容器中，置于马弗炉内升温熔融；
4溶解：将熔融物转入玻璃烧杯中，加入4-6盐酸，加热溶解，铂回收的溶解率大于95%，钯的溶解率大于95%，铑回收的溶解率大于92%。
3。根据权利要求2所述的一种等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法，其特征在于步骤2中所述富集料与、3的比例为：富集料︰︰31︰1︰3-5。
4。根据权利要求2所述的一种等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法，其特征在于步骤3中所述升温熔融的条件为：先缓慢升温至
350-450℃，保温2-3小时「台州铂碳回收」，然后再缓慢升温至600-700℃，保温3-4小时，冷却。
5。根据权利要求2所述的一种等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法，其特征在于步骤4中所述溶解条件为：固液比熔融物质量︰盐酸溶液体积1︰3-5，溶解温度
70-90℃，搅拌速度100-200/，溶解时间60-90。
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等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法
技术领域
[0001]本发明涉及铂回收族金属二次资源回收领域，尤其是采用等离子熔炼富集技术处理堇青石2·223·52为载体蜂窝状类失效汽车催化剂富集后得到的含铂回收族金属银合金回收铂回收族金属前的预处理方法。
背景宝铂手表回收技术
[0003]汽车尾气催化剂现在最常用的是以堇青石2·223·52为载体的蜂窝状催化剂，载体表面是γ-23涂层重量约为催化剂的10%，起催化作用的铂回收族金属就分散在涂层中。由于汽车的大小和型号不同，汽车尾气催化剂中铂回收族金属的含量差别较大。铂回收、钯、铑回收的比例也没有统一标准，三种金属总含量约为1000~3000/。在使用过程中，钯、铑回收会氧化形成、23等难溶氧化物，用过的催化剂还含有锰、碳、硫和磷等杂质，在去壳过程中，又会有硅、银和铬等混杂进废催化剂中。高温下，γ-23涂层部分也会转变为难溶于酸的α-23。由于原料组成差别大、杂质含量高且复杂，所以失效汽车尾气催化剂的处理难度较大。目前，从失效汽车催化剂中回收铂回收族金属主要采用火法，火法主要有金捕集法和等离子炉熔炼-银捕集法。等离子熔炼技术具有物料适应能力强、批次处理能力大、连续操作、铂回收族金属回收率高、环境友好等优点，已被世界著名贵金属公司广泛采用。
[0004]采用等离子熔炼技术对失效汽车催化剂处理得到的铂回收族金属富集料是一种-
--合金，铂回收族金属含量大于5%，银、硅和磷会形成3、2、5、3等合金，该合金极其惰性，具有很强的抗腐蚀性，用常用的+2或+3，甚至王水都很难溶解，铂回收族金属溶解率很低。铂回收族金属的分「台州铂碳回收」离提纯都是在盐酸体系中进行的，分离提纯铂回收族金属前，必须对等离子炉熔炼得到的含铂回收族金属富集料进行预处理，预处理技术主要有氧气吹炼技术和碱熔融技术，预处理后，使铂回收族金属富集料---合金中的金属键断裂，同时使铂回收族金属活性更高，易被溶解。
[0005]中国专利对采用等离子熔炼技术处理后的失效汽车催化剂得到的贵金属富集料进行回收贵金属前的预处理：1将预处理对象放入氧化锆坩埚中，再把氧化锆坩埚放进8000-10000高频炉中，升温到1600-1800℃，使物料熔化；2用石英玻璃管连接氧气，管口距离物料熔化形成的液面15-25，氧气流量为150-200升/小时，吹氧时间60-120分钟；3将步骤2得到的物料浇铸在不锈钢模中，冷却30-60分钟，至物料分为上下两层，除去上层渣层，得到下层金属相。预处理后得到的物料用酸可轻松溶解，溶解过程中不会生成粘稠状物质，固液分离方便，有利于贵金属回收。
[0006]中国专利公开了一种从熔炼捕集料中回收铂回收族金属的方法，从美
2/3页国进口等离子富集料，进行铂回收族金属分离提纯，步骤为：1浓硫酸浸煮物料；2焙烧硫酸浸煮渣；3焙烧产物与固体氢氧化物混合物碱熔；4碱性浸出渣用等溶解；5溶解液用活泼金属银置换；6置换渣用+22等溶解得到铂回收族金属富液。铂回收回收率大于99.66%，钯回收率大于99.7%，铑回收回收率大于98.1%，解决了等离子熔炼捕集料中贵金属极难转入溶液的难题，但该工艺流程较长，铂回收族金属回收周期长。
发明内容
[0007]本发明的主要目的是提供一种等离子炉富集料回收铂回收族金属前的预处理方法，实现失效汽车催化剂中铂回收钯铑回收的高效回收。由于---合金中金属键的稳定性，使富集料中铂回收钯铑回收极难被溶解。本发明通过添加和3与富集料熔融使---合金中的金属键被破坏，铂回收族金属铂回收、钯、铑回收被硝酸钠氧化生成不溶于水易被酸溶解的铂回收酸钠
23、钯酸钠23和铑回收酸钠33化合物，达到铂回收「台州铂碳回收」、钯、铑回收的较高溶解率。
[0008]本发明主要通过如下步骤依次进行：
[0009]1球磨：将富集料球磨至100-200目；
[0010]2配料：将磨细的富集料与、3充分混匀；
[0011]3熔融：将混匀的物料装入不锈钢容器中，置于马弗炉内升温熔融；
[0012]4溶解：将熔融物转入玻璃烧杯中，加入4-6盐酸，加热溶解，铂回收的溶解率大于
95%，钯的溶解率大于95%，铑回收的溶解率大于92%。
[0013]步骤2中所述配料比例为：富集料︰︰31︰1︰3-5；
[0014]步骤3中所述熔融条件为：先缓慢升温至350-450℃，保温2-3小时，然后再缓慢升温至600-700℃，保温3-4小时，冷却；
[0015]步骤4中所述溶解条件为：固液比熔融物质量︰盐酸溶液体积1︰3-5，溶解温度70-90℃，搅拌速度100-200/，溶解时间60-90。
[0016]本方法所述技术对用等离子炉从失效汽车催化剂中熔炼得到的铂回收族金属富集料的预处理方法，具有以下优点：1铂回收族金属溶解率高，铂回收溶解率95%，钯溶解率95%，铑回收溶解率92%；2工艺流程短，生产周期短，减少铂回收族金属积压，降低资金占用；3辅料价格低，易得，生产成本低。
具体实施方式
[0017]实施例一
[0018]将铂回收族金属总含量为5.68%的等离子熔炼富集料球磨至150目，其中铂回收含量0.97%，钯含量4.19%，铑回收含量0.52%；取100克磨细料，含铂回收0.97克，含钯4.19克，含铑回收0.52克，与100克和500克3充分混合均匀；混合料装入2升不锈钢容器中，送入马弗炉里，缓慢升温至350℃，保温2小时，再缓慢升温至600℃，保温3小时，冷却取出。
[0019]将熔融物转入5烧瓶中，加入3升4盐酸溶液，边搅拌边加热溶解，搅拌速度为
100/，溶解温度为80℃，溶解时间60分钟。待反应完全后，冷却过滤，滤液体积为3725，滤液中铂回收、钯、铑回收含量分别为0.250/、1.090/和0.129/，则溶液中含铂回收、钯、铑回收分别为0.93克、4.06克和0.48克，铂回收、钯、铑回收的溶解率分别为95.88%、96.90%和92.31%。
[0020]实施例二
3/3页[0021]将铂回收族金属总含量为5.68%的等离子熔炼富集料球磨至200目，其中铂回收含量0.97%，钯含量4.19%，铑回收含量0.52%；取100克磨细料，含铂回收0.97克，含钯4.19克，含铑回收0.52克，与100克和500克3充分混合均匀；混合料装入2升不锈钢容器中，送入马弗炉里，缓慢升温至450℃，保温3小时，再缓慢升温至700℃，保温4小时，冷却取出。
[0022]将熔融物转入5烧瓶中，加入3.5升6盐酸溶液，边搅拌边加热溶解，搅拌速度为
200/，溶解温度为90℃，溶解时间90分钟。待反应完全后，冷却过滤，滤液体积为4018，滤液中铂回收、钯、铑回收含量分别为0.236/、1.028/和0.122/，则溶液中含铂回收、钯、铑回收分别为0.95克、4.13克和0.49克，铂回收、钯、铑回收的溶解率分别为97.94%、98.57%和94.23%。
[0023]实施例三
[0024]将铂回收族金属总含量为5.68%的等离子熔炼富集料球磨至100目，其中铂回收含量0.97%，钯含量4.19%，铑回收含量0.52%；取100克磨细料，含铂回收0.97克，含钯4.19克，含铑回收0.52克，与100克和300克3充分混合均匀；混合料装入2升不锈钢容器中，送入马弗炉里，缓慢升温至400℃，保温2.5小时，再缓慢升温至650℃，保温3.5小时，冷却取出。
[0025]将熔融物转入5烧瓶中，加入2升5盐酸溶液，边搅拌边加热溶解，搅拌速度为
150/，溶解温度为80℃，溶解时间70分钟。待反应完全后，冷却过滤，滤液体积为2605，滤液中铂回收、钯、铑回收含量分别为0.361/、1.578/和0.184/，则溶液中含铂回收、钯、铑回收分别为0.9目前氧化铂回收价格4克、4.11克和0.48克，铂回收、钯、铑回收的溶解率分别为96.91%、98.09%和92.31%。
[0026]实施例四
[0027]将铂回收族金属总含量为5.68%的等离子熔炼富集料球磨至200目，其中铂回收含量0.97%，钯含量4.19%，铑回收含量0.52%；取100克磨细料，含铂回收0.97克，含钯4.19克，含铑回收0.52克，与100克和400克3充分混合均匀；混合料装入2升不锈钢容器中，送入马弗炉里，缓慢升温至400℃，保温3小时，再缓慢升温至650℃，保温4小时，冷却取出。
[0028]将熔融物转入5烧瓶中，加入3升5盐酸溶液，边搅拌边加热溶解，搅拌速度为
150/，溶解温度为80℃，溶解时间80分钟。待反应完全后，冷却过滤，滤液体积为3284，滤液中铂回收、钯、铑回收含量分别为0.289/、1.255/和0.149/，则溶液中含铂回收、钯、铑回收分别为0.95克、4.12克和0.49克，铂回收、钯、铑回收的溶解率分别为97.94%、98.33%和94.23%。
