「宁波钯碳回收」，一种废钯炭催化剂中钯回收前的预处理方法
71申请人昆明理工大学
地址云南省昆明市五华区学府路
253号
72发明人张菁胡劲李军段云彪王玉天王开军
51。。
权利要求书1页说明书3页附图1页
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
54发明名称
一种废钯回收回收催化剂中钯回收前的预处理方法
57摘要
本发明公开了一种废钯回收回收催化剂中钯回收前的预处理方法，属于废钯回收碳催化剂回收技术领域。本发明所述方法向废钯回收碳催化剂中加入强极性有机溶剂二甲基亚砜，充分溶解后，固液分离，从而脱除废钯回收碳催化剂中的有机成分，用蒸馏水洗，干燥过滤后；将脱除有机成分的废钯回收碳催化剂与捕集剂磁银粉末混合，放入球磨机中球磨一定的时间，得到钯银等混合物，从而实现钯和活性炭的分离，为后续钯的回收酸浸工艺提供了有利条件，实现钯的高效溶解。采用本发明可以最大限度的富集废钯回收碳催化剂中的钯，且工艺简单，操作简便，生产成本低，能够有效缩短回收工艺流程及生产周期。
权利要求书1/1页
1。一种废钯回收碳催化剂中钯回收前的预处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1按液固比为10：0.5~1的比例将二甲基亚砜与废钯回收碳催化剂混合后浸泡2~5，用去离子水洗涤，洗涤后过滤，然后将过滤后的废钯回收回收催化剂蒸干；
2将步骤1得到的废钯回收碳催化剂与捕集剂磁银粉末用球磨机球磨混北京氯化钯回收匀；其中，废钯回收碳催化剂中的钯与捕集剂的质量比为1~4：10，球磨后的废钯回收回收催化剂的粒径为1~5μ；
3将步骤2获得的废钯回收碳催化剂放入盐酸和氯酸钠的混合溶液中浸出，得到含有钯离子的溶液，其中盐酸和氯酸钠的摩尔比为1~3：1，盐酸和氯酸钠混合溶液与废钯回收碳催化剂的液固比为1~「宁波钯碳回收」5：40。
2。根据权利要求1所述废钯回收碳催化剂中钯回收前的预处理方法，其特征在于：步骤2中加入捕集剂磁银粉末后的球磨的时间为2~5。
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一种废钯回收回收催化剂中钯回收前的预处理方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种废钯回收回收催化剂中钯回收前的预处理方法，属于贵金属回收技术领域。
背景技术
[0002]钯碳回收催化剂催化
活性高，在工业上应用广泛，在石油化工和有机合成中具有重要的地位。钯碳回收催化剂是生产对苯二甲酸加氢阶段专用的催化剂，对苯二甲酸是重要的有机原料之一。钯碳回收催化剂在应用的过程中，会生成一些高分子有机物以及金属的腐蚀产物，这些物质覆盖在钯碳回收催化剂的表面，会导致钯碳回收催化剂的失活，从而成为废催化剂。由于我国每年都有大量的钯碳回收催化剂成为废钯回收碳催化剂，废钯回收碳催化剂中含有大量的钯，因此对废钯回收碳催化剂中钯进行回收就显得非常有意义。
[0003]由于废钯回收碳催化剂中的钯表面有大量的活性炭和有机物，如果直接采用王水等溶剂浸出效果不好，所以在回收前对废钯回收碳催化剂进行预处理。目前废钯回收回收催化剂回收钯的预处理方法多采用焚烧法，通过焚烧除去废钯回收碳催化剂中的活性炭和大量的有机物。在焚烧的过程中由于空气流通，固体残渣飞扬，可能会造成钯的损失，并且在焚烧的过程中，产生大量的污染性气体释放到空气中，污染环境。钯在焚烧的过程中大量的单质钯转化成氧化钯，氧化钯难溶于酸碱，为后续的回收增加了很多工序，成本也随之增加。随着工业的发展，环境污染问题日益严重；节约能源，减少有毒气体的排放已经受到人们的重视，如何高效环保的回收贵金属成为一个新的发展方向。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种废钯回收碳催化剂中钯回收前的预处理方法，具体包括北京钯粉回收以下步骤：
1按液固比为10：0.5~1的比例将二甲基亚砜与废钯回收碳催化剂混合后浸泡2~5，用去离子水洗涤，洗涤后过滤，然后将过滤后的废钯回收回收催化剂蒸干。
[0005]2将步骤1得到的废钯回收碳催化剂与捕集剂磁银粉末用球磨机球磨混匀；其中，废钯浦东钯碳回收回收碳催「宁波钯碳回收」化剂中的钯与捕集剂的质量比为1~4：10，球磨后的废钯回收回收催化剂的粒径为1~5μ。
[0006]3将步骤2获得的废钯回收碳催化剂放入盐酸和氯酸钠的混合溶液中浸出一定的时间，得到含有钯离子的溶液，其中盐酸和氯酸钠的摩尔比为1~3：1，盐酸和氯酸钠混合溶液与废钯回收碳催化剂的液固比为1~5：40。
[0007]本发明步骤2中加入捕集剂磁银粉末后的球磨的时间为2~5。
[0008]本发明以废钯回收回收催化剂为原料，用强极性有机溶剂二甲基亚砜洗涤后，将废钯回收碳催化剂与磁银粉末混合，再用球磨机高效球磨，从而实现废钯回收碳催化剂中贵金属钯与有机物和活性炭的分离；为下一步的酸加氧化剂浸出钯，以及钯的分离提纯提供了有利条件；废钯回收碳催化剂回收前用此预处理方法，不但可以除去废钯回收碳催化剂中钯表面的有机物和活性
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炭，使钯的浸出率大大提高，减少了酸的用量，而且减少了钯回收的工序，降低成本。
[0009]本发明的有益效果：
本发明用强极性有机溶剂二甲基亚砜洗涤废钯回收碳催化剂，溶解附着在废钯回收碳催化剂表面的有机物；将废钯回收碳催化剂和磁银粉末混合，放入到球磨机球磨2~5，废钯回收碳催化剂的颗粒变小，实现废钯回收碳催化剂和活性炭的分离；使用盐酸和氯酸钠溶液对废钯回收碳催化剂浸出，钯的溶解率高，对环境无污染。废钯回收碳催化剂中钯的回收的预处理方法操作简单、流程短、成本低，适合工业上的大规模的生产。
附图说明
[0010]图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0011]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
[0012]实施例1
[0013]1号、2号、3号滤液中钯的含量分别为1.70/，1.77/，1.72/，在液体中钯的浸出率分别为96%、99%、97%，通过精炼提纯后得到钯的回收率95.4%、95.8%、95.8%，所得钯的纯度均超过99%，其余金属的含量均≤0.0001。
[0014]实施回收含钯废料例2
[0015]1号、2号、3号滤液中钯的含量分别为1.70/，1.84/，1.66/，在液体中钯的浸「宁波钯碳回收」出率分别为95%、99%、95%，通过精炼提纯后得到钯的回收率94%、98%、95%，所得钯的纯度均超过99%，其余金属的含量均≤0.0001。
[0016]实施例3
[0017]1号、2号、3号滤液中钯的含量分别为1.75/，1.78/，1.79/，在液体中钯的浸出率分别为92%、94%、95%，通过精炼提纯后得到钯的回收率90%、91%、94%，所得钯的纯度均超过99%，其余金属的含量均≤0.0001。
说明书附图1/1页
