「银华回收」，用AC法从高锑低银类铅阳极泥中回收银和铅
摘要：用法处理高锑低银类铑阳极泥，其氯化浸出渣经转化脱氯、硅氟酸浸铑、氨水浸银和水合肼还原，得到含大于95%的银粉，铑以硅氟酸铑溶液返回电解精炼。在苏打溶液/浸出渣4/，苏打实1.6苏打理，转化时间为4及温度为80℃的最佳转化条件下，铑、银、氯的平均转化率为91.42%；在26/浸出渣4/，浸出时间为1，温度为50~60℃的最佳浸铑条件下，硅氟酸浸铑率为85.74%~86.07%，硝酸浸铑率大于95%；在浸银过程中，银的浸出率约为94.0%，沉银率约为98.0%。在整个工艺中，银的直收率及总回收率分别为93。
63%及98.80%，铑直收率为85.91%，总回收率98.99%。
关键词：银；铑；转化；氨浸
用法处理高锑低银类铑阳极泥所产氯化浸出渣[1]，富集了阳极泥中97.2%的银和72.49%的铑，其含量质量分数分别达5%及62.37%。这种铑银渣在脱氯后用常规火法工艺极易处理[2，3]。但在铑电解精炼过程中，因粗铑含锑高，致使电解液中铑离子严重贫化[4]。为了回收阳极泥中的铑，以补充贫化后电解液中的2+，可采用全湿法处理这种铑银渣[58]。
1试料、试验原理及流程
1.1试料
以氯化浸出综合条件试验的6号渣及混合氯化浸出渣为试料。
图1铑银渣全湿法处理原则流程
作者简介：唐谟堂1942-，男，湖南武冈人，中南大学教授，博士生导师，从事贵金属冶金、精细冶金和复杂矿处理等研究。第2期唐谟堂「银华回收」，等：用法从高锑低银类铑阳极泥中回收银和铑·133·
2试验及分析方法
2.1试验方法
用苏打转化，以脱氯和浸银，转化渣用硅氟酸浸出。每次实验时，所用硅氟酸质量为20~200，用电热磁力搅拌，自动控温。
2.2分析方法
采用配合滴定法分析常量铑，用硫氰酸铵滴定法分析常量银，用原子吸收或离子光谱等方法分析微「银华回收」量元素。回收擦银布
3试验结果及讨论
3.1转化试验
首先固定苏打溶液/浸出渣4/，温度为80℃，转化时间为4，考察苏打用量对转化率β的影响，其结果如图2所示。
图2表明，苏打用量苏打实2苏打理时其中
图2苏打用量对转化过程的影响
然后固定苏打实2苏打理，苏打溶液/浸出渣4/，温度为80℃，考察转化时间对转化率的影
当转化时间为2和4时，转化率分别为81.0%和92.46%。试验结果表明，随着时间的延长，转化率提高，但当转化时间超过4时，转化率趋于稳定，因此，选取转化时间为4。
设定温度为室温、50℃和80℃，考察温度对转化率的影响，得出转化率分别为49.0%，73.88%，83.12%，表明随着温度的提高，转化率明显提高。这里选取转化温度为80℃。
。苏打实2苏打理；
。苏打溶液/浸出渣4/；
。温度为80℃；。转化时间为4；
苏打转化氯化2662浸出渣的最佳条件为：
。充分搅拌。
在该条件下进行综合条件试验，每次实验所用硅氟酸质量为200，回收硝酸银结果如表2所示。
表2表明，苏打转化渣平均含2.67%，平均转化率β为91.42%。在转化过程中，金属损失很少，铑回收率η为98.96%，银没受损失，回收率达
100%。
3.2浸铑试验
以10号转化渣为试料，在密度为1.18，
浸出剂中，/4∶1，/浸出渣5/，浸出时间为1，机械搅拌，每次投料20的固定条件下，考察温度对浸铑过程的影响，结果如表3所示。
表3表明，温度对浸铑过程影响不大，取
30~40℃即可。然后在/浸出渣
4/，密度为1.12/，温度为60~70℃，浸出时间为1的情况下进行浸铑「银华回收」综合条件试验，结果如表4所示。
表2转化综合条件试验结果
转化渣/%转化渣号
转化液中，
注：β为转化率；η为回收率。
·134·中南工业大学学报自然科学版第34卷
表3温度对硅氟酸浸铑效果的影响
浸出渣浸出液
转化渣号温度/℃
/%η/%ρ/·-1η/%
30~4022.0488。2663.22
「银华回收」84.69
60~7024.7587。2263.55
85.13
80~9024.8987。2592.12表4浸铑综合条件试验结果
84.21
转化渣号
浸铑渣浸铑液
注：以硝酸代替硅氟酸浸铑，数据不参与平均值的计算。
从表264可以看出2，硅氟酸浸铑效果较好3-216，4浸铑率+3η为85.74%~86.07%；在浸铑过程中，银回收率为99.76%。硝酸浸铑效果比硅氟酸的浸铑效果更好，浸铑率大于95%，银回收率达28.5%。但考虑到浸铑液返回铑电解精炼，故仍采用硅氟酸浸铑。
3.3浸银及银还原试验
3.3。1预氧化试验
由于浸出渣中的部分银以金属态存在，因此，欲使它浸入氨性溶液，必须将这部分银预氧化成。为此，在转化及浸铑过程中，加入氧化剂，研究其对浸银过程的影响。浸铑试验以10号转化渣为试料，各过程试验条件固定如下。
。转化过程：苏打实1.6苏打理，苏打溶液/浸用渣4/，θ80℃，4。
。浸铑过程：θ30℃；/浸出渣
5/，1，硅氟酸密度为1.12/，/4∶1。
。浸银过程：室温，4，7/溶液，浸液浸出剂中ρ15·。试验结果如图
3所示。
由图3可知，在转化过程和浸铑过程中，加入氧化剂都能提高银的浸出率，考虑到双氧水来源广，价廉，故在浸铑过程中加双氧水，其加入量为转化渣的
2%~3%。
3.3。2浸银及银还原试验
在室温下，浸银液中ρ15·-1，氨水浓度为7·-1，浸出4进行浸银实验，水合肼的量为银的量的3倍；在60℃，还原1的沉银条件下进行沉银试验。结果表明：浸银及银还原效果都较好，平均浸银率为94.46%液计，银总回收率达100%，铑回收率达92.84%；沉银率为98.85%液
计，在正常情况下可大于99.90%，银的回收率大于
98.26%，银粉含亦可达95%以上。
1—228；2—22
图3转化过程中氧化剂加入量对
银浸出率η的影响
。用全湿法处理高锑低银类铑阳极泥的氯化浸出渣是可行的，银以银粉回收，直收率和总回收率分别为93.63%及98「银华回收」.80%；铑以硅氟酸铑溶液回收补充铑电解精炼贫化的铑离子，铑直收率及总回收
率分别为85.91%及98.99%。
。在氯化浸出渣中银大部分以金属态存在时，
2的转化与浸银不能同步进行，为避免银分散，只能采用苏打作转化剂，而不能用碳铵。为提高银的氨浸率，必须对氯化浸出渣或转化渣进行预氧化处
第2期唐谟堂，等：用法从高锑低银类铑阳极泥中回收银和铑·135·
理，双氧水是理想的氧化剂。[4]聂晓军，陈庆帮，刘如意。高锑低银铑阳极泥湿法提银及综合回
