「铂催化剂回收公司」 从铂铑合金王水不溶渣中回收铑
贵金属冶炼部分：/？。
李志，刘晓红，刘欣，负全梅
中海油太原贵金属有限公司，太原
摘要：以铂回收铑回收合金王水不溶渣为原料，利用过氧化钡熔融、盐酸溶解、氯化铵沉淀分离铂回收铑回收、亚硝酸钠溶液络合、氯化铵沉淀铑回收、盐酸溶解、离子交换除去贱金属、水合肼还原、通氢还原工艺制备了纯度99·95%以上的铑回收粉，贵金属回收率大于95%。并考察了回收工艺的原理和操作参数。
贵金属由于独特的化学和物理性质在工业上得
1.0、铑回收49、84、贱金属15、50。
到广泛应用。在贵金属回收生产过程中，铑回收含量较
主要工艺流程是：过氧化钡焙烧、盐酸溶解、氯
高的贵金属难溶于王水，经过滤会产生一些残渣，俗
化铵沉淀分离铂回收铑回收、亚硝酸钠溶液络合、氯化铵沉淀
称“王水不溶渣”，其中含有大量的铑回收金属一5]。王水
铑回收、盐酸溶解、离子交换除去贱金属、水合肼还原、通
不溶渣的积累造成贵金属回收中很大一部分贵金属
氢还原后得到纯铑回收粉。回收铂钯铑废料
尤其是铑回收不能得到回收再利用五六直接影响到经济效益。因此，如何经济高效地回收铑回收，一直是该领域
2试验过程与结果分析
研究的重点。
2·1预处理
将100不溶渣与过氧化钡按照一定比例充分
1试验原料和工艺流程
混匀后在800、950℃焙烧，冷却后「铂催化剂回收公司」加盐酸溶解艹。
采用能谱与化学重量法分析铂回收铑回收合金王
当过氧化钡添加量分别为350、400、450、500、550、
水不溶渣结果为%：贵金属总量50、85、铂回收0·2、
600、650时，铑回收浸出率分别为92·82%、96·85%、
98.41%、99·62‰、99·55%、99·42‰、99·28‰。可以看出，在过氧化钡添加量为500时，铑回收浸出率达到最大99·62%，铂铑合金回收上海再继续增加过氧化钡用量铑回收浸出率变化不大，反而会增加后续中和盐酸量，所以过氧化钡最佳用量选择500
2·2海绵铂回收的制取
2·5·1流速对离子交换的影响
从图1可看出，在流速为150？/时，贱金属杂质含量为158×10一6，再继续增大流速贱金属含量明显增大。因此，
最佳交换流速为150/
在上述溶液中加人固体氯化铵使铂回收形成氯铂回收酸铵沉淀，再用水合肼浆化还原氯铂回收酸铵得到铂回收粉。
铂回收粉烘干后制成烧结的海绵铂回收。一、10满2·3络合
将沉铂回收后氯铑回收酸溶液调整至1.0、1.5，铑回收娃还
含量约45/，然后在85、95℃边搅拌边加人450、550/亚硝酸钠水溶液进行络合，使氯铑回收酸转化为稳定的可溶性亚硝酸根络合物0263
同时其他贵金属也生成类似的亚硝酸根络合物。由于亚硝酸钠会与盐酸反应生成和02气体，因此络合时不应小于1.0，否则亚硝酸钠消耗量增大，产生大量黄烟气体并容易冒槽。
2·4沉淀铑回收
络合后的铑回收溶液经冰浴冷却后加人固体氯化铵，铑回收生成六亚硝酸根络铑回收酸钠铵白色沉淀。由于溶液中铂回收、钯不沉淀而与铑回收分离。沉淀过滤后用盐酸溶解，加人铑回收质量1.7倍的氯化钠后，铑回收转变成16
2·5离子交换
一般情况下，铂回收族金属以络阴离子的形态存在于溶液中，溶液的酸度较低，部分铑回收会转化为铑回收水合阳离子，可以被阳离子交换树脂吸附，不仅降低铑回收回收率，而且还会降低树脂吸附贱金属离子的能力团。
贵金属溶液中铑回收的「铂催化剂回收公司」配合物主要有[2]：163
15202-、14202一、13203
流速/。-
图1流速对去除贱金属的影响
2·5·2对离子交换的影响
当分别为0·5、1.0、1.5、2·0、2·5、3·0时，通过树脂交换后铑回收的浓度分别为30·45、30·43、30·42、28·15、26·27、20·18/，硫氰酸钾检银后铂催化剂回收咨询溶液颜色分别为红、微红、微红、微红、红、红。
可以看出，当O.5和pH2·0时，经硫氰酸钾检银颜色发红，银含量超标。说明当0·5时，树脂吸附银离子与其他金属离子能力不强；而当冫2·0时，由于该条件下163一转化成阳离子水解物与贱金属阳离子一起被树脂吸附，树脂很快失去吸附能力。当一1.0、1.5时，树脂能有效吸附银离子与其他金属离子，并且树脂吸附铑回收较少。
6[11一18」
表1离子交换除杂后溶液检测结果
/106
试验次数
试验一试验二试验三
18.82
41.56
20·32
7.03
20.43
10·45
2·26
4·62
5·27
12·68
20·48
19·14
4·55
4·28
3·28
19.28
18·65
20·46
45·72
17·93
18·65
30.98
34·33
45·37
30.23
29.00
28.57
40，11
35.28
44.12
50·11
30.62
30.25
261.8
257.2
245.9
综合考虑流速与酸度对树脂交换去除贱金属的影响，选择最佳流速与除去贱金属杂质后采用原子吸收光谱仪检测溶液中的贱金属含量，结果见
在铑回收的分离提纯中，122063+是一种有害物质，应尽量避免它的生成。试验结果表明，用阳离子树脂吸附贱金属时，在一1.0、1.5时铑回收不易发生水解反应，树脂吸附量少，能大大提高铑回收的回收率，并且树脂去除贱金属能力较高。
2·6铑回收粉的制备
2·6·1水合肼还原
水合肼还原生产铑回收粉的速度快，铑回收粉中夹杂的+容易洗脱，还原产出的粗铑回收粉干燥后只需通过氢还原即可得到「铂催化剂回收公司」合格的铑回收粉。
2·6·2氢气还原
将铑回收粉装人氢还原炉，在120、150℃恒温1，通人氮气赶尽空气后通废铂铑丝回收氢气，加热至650、750℃恒温2，冷却至4佣、500℃，再换为氮气通人，直至100℃停止通人氮气。冷却至室温后取出，用1：1的盐酸煮洗，再水洗至中性，真空干燥箱烘干。
2·7铑回收粉检测
通过重量法和原子吸收光谱仪检测，所得铑回收粉纯度大于99·95%，达到工业使用要求。
3结讠仑
采用本回收工艺，可以从铂回收铑回收合金王水不溶渣中回收纯度大于99·95%的铑回收，贵金属总回收率大于95%，且工艺简单，操作方便，经济效益显著。
