「铑回收厂家」 从合成三(三苯基膦)氯化铑产生的有机废液中回收铑
从合成三三苯基膦氯化铑回收产生的有机废液中回收铑回收*
刘桂华，侯文明，沈善问，周严，匡飞平，冯洋洋，许明明，潘再富*
昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明
摘要：针对三三苯基膦氯化铑回收合成过程中产生的含铑回收有机废液的特点，采用火-湿联用工艺成功回收废液中的铑回收，回收率约达99%。该工艺的主要工序包括：蒸馏回收乙醇和除去水分、焚烧灰化、氯化、净化、氢还原，最终获得纯铑回收粉。
关键词：冶金技术；三三苯基膦氯化铑回收；废料；回收
99%。
三三苯基膦氯化铑回收，也称威尔金森催化剂，广泛应用于不饱和烃加氢、异构化、加氢甲酰化、硅氢化等有机合成反应[1-2]。由于应用领域广，需求量大，合成工艺相对比较简单，因此，三三苯基膦氯化铑回收成为国内外贵金属有机化合物供应商的代表产品。三三苯基膦氯化铑回收的合成是以三氯化铑回收为起始原料，与适当过量的三苯基膦在水和乙醇混合溶液中发生配位、还原反应制得[3-4]。在制备三
三苯基膦氯化铑回收的过程中会产生一定量的低浓
度含铑回收有机废液，铑回收的质量浓度约为0.1~1/，同时含有三苯基膦和乙醇，而从含有三苯基膦的有机废液中回收铑回收工艺尚未见文献报道。目前，对于含铑回收废料一般采用2种方法回收金属铑回收，即全湿法和火-湿联用法。全湿法为在溶液体系中加入强氧化剂破坏有机物后[5]，通过传统湿法工艺进行精炼。
火-湿联用法主要为将物料先火法灰化，然后中温氯化将灰化渣中的铑回收转入溶液再进行精炼。对于合成三三苯基膦氯化铑回收过程中产生的含铑回收废液，作
22贵金氯铂酸回收属第32卷
者曾试图采用全湿法工艺进行处理，但发现常用的获得比较满意的结果。
强氧化剂不能完全破坏三苯基膦，产生水相和有机
相两相，导致铑回收的分散和损失。为此，本文针对合1原则工艺流程
成三三苯基膦氯化铑回收过程中产生的含铑回收废液的特点，以火-湿联用法为基础进行试验研究和改进，
1.「铑回收厂家」1蒸馏
蒸发的目的主要是回收乙醇及除去水分。废液中含有乙醇、三苯基膦、膦铑回收的混合物，铑回收含量为0.1~1/。郑州宝铂手表回收蒸馏在
蒸馏釜中进行，温度控制在
80℃左右，先蒸馏回收乙醇，然后提高温度至
100℃，以蒸发剩余的水，得到固体废料。
1.2灰化
固体废料在有尾气吸收装置的灰化炉中进行，灰化温度为800℃，以使有机物完全分解，同时保证铑回收不随有机物的焚烧而损失。作者采用特殊的焚烧工艺参数，按照指定的程序进行匀速升温以减少铑回收的损失[6]。在300℃以下时，以20~30℃/升温，在300℃以上时以40~60℃/的速度升温。当投入固体废料800，经6.5后，固体全部灰化，灰化后的铑回收灰重量为100。
1.3氯化
为了使灰中铑回收转入溶液，采用650℃中温氯化。氯化过程中添加适量的碳，可将灰化过程中氧化形成的氧化铑回收还原成金属铑回收，以使氯化反应更加完全。同时，在物料中拌入适量的，可使铑回收生成更稳定和溶解性能更好的氯铑回收化合物。氯化物经酸浸、水解、酸溶后，得到氯铑回收酸溶液。
所涉及的化学反应为：
23+→+2
++2→36
36+→3
3+→36
1.4离子交换提纯
在铑回收的提纯过程中，通常采用离子交换树脂法来实现铑回收与贱金属之间的分离[7]。酸性交换树脂中的+与贱金属离铂催化剂回收子进行交换，使贱金属交换在树脂上，而铑回收的氯配阴离子进入流出液。进行二级分离后，氯铑回收酸的纯度可达到99.5%。
1.5加压氢还原
纯化后的氯铑回收酸进行常规的加压氢还原[8]，还原温度35℃，压力0.2，还原时间2，得到纯铑回收粉。
36+2→+
2结果与讨论
采用本工艺，共处理10批废液，选取了5批废液的回收数据列于表1，每批废液10，其铑回收的质量浓度为0.95~1.33/，回收率均达98%以上。
表1用本工艺处理5批废液的回收率
0.95
9.38
98.74
1.30
12.90
99.23
1.33
13.16
98.95
「铑回收厂家」1.05
10.40
99.05
1.17
11.59
99苏州铂碳回收公司.06
此工艺有效地解决了从合成三三苯基膦氯化铑回收产生的废液中贵金属的回收及提纯问题，具有回收率高，便于进一步分离、提纯，工艺简单、成本
第4期刘桂华等：从合成三三苯基膦氯化铑回收产生的有机废液中回收铑回收23
低廉、便「铑回收厂家」于操作等优点，值得推广使用。
