「钯回收永兴」，新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定
新制和失效钯回收催化剂中钯含量的-法测定
刘伟，蔡文云，马媛，王应进，李光俐，徐光，何姣，方海燕
贵研铂回收业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明
摘要：试样采用3-4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用-
测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准
偏差1%。方法准确、快速、简便。
钯回收Pd/C是以钯化合物附载在活性炭表面上剂中的钯，2%王水、2%高氯酸对测定钯无影响；
制得的一种重要的催化剂[1]，主要用于化工、化学肖建梅[12]采用ICP-AES法测定钯碳回收催化剂中钯含
和医药等行业的催化加氢反应。钯回收催化剂中一般「钯回收永兴」量，探讨了ICP光谱仪工作条件参数对测定结果的
含钯0.x%~x%，废钯回收回收中钯含量多在0.1%以上。影响；臧慕文[13]报道了ICP-AES法测定钯碳回收催化剂
由于钯是一种资源稀少的贵金属，每年新制和失效中钯的不确定度评定。
的Pd/C催化剂数量相当庞大。因此，不论是在科本文针对钯回收样品的前处理方式进行了实验比
研、生产和经营过程中，还是在资源回收利用中，较，用硝酸高氯酸混合湿法消解、ICP-AES法测定
快速、准确地测定新制钯回收和废钯回收回收催化剂中的钯钯回收催化剂中的钯含量；或700℃下灼烧除去钯回收
含量都显得极为重要和紧迫。中的碳，王水溶解残渣后用ICP-AES法测定钯含
钯的测上海海绵钯回收定方法有重量法[2「钯回收永兴」]、滴定法[3-4]、分光光量，2种处理方式的加标回收率均为99%~101%，
度法[5-6]、原子吸收法AAS[7-9]、电感耦合等离子体相对标准偏差RSD均小于1%。
原子发射光谱法ICP-AES[10]等。重量法、滴定法
准确度高，适用于高含量钯的分析；
分光光度法测1实验部分
定钯需使用有毒的萃取试剂；AAS法线性范围相对
较窄。近年来，ICP-AES测定钯含量的报道逐渐增1.1试剂
多。刘东艳[11]报道了ICP-AES直接测定Pd/C催化氩气纯度99.99%；硝酸、盐酸、高氯酸均为
第一作者：刘伟，男，工程师，研究方向：贵金属分析应用与研究。-：。
62贵金属第34卷
分析纯；实验所用水均为去离子水。表2灼烧酸溶解实验结果及及相对标准偏差/%
钯标准贮备溶液：用质量分数99.99%的金属钯2
制备成质量浓度为1/的单元素贮备溶液。/%
钯级差标准溶液：移取一定量的钯标准贮备溶元素测定值平均值
液，配制成一组钯级差标准溶液，钯的质量浓度依1.56，1.55，1.54，1.56，
1.540。90
次为：1.0、10、50、100/，介质为盐酸溶液1+9，1.54，1.52，1.53
含少量的硝酸。
1.2仪器2种样品处理方式获得的结果一致，相对标准
美国公司5300型电感耦合等离子体原偏差均小于1%。对比2种处理方法，湿法消
子发射光谱仪。解简便快速，30可以处理一个样品，适用于所
仪器工作条件：分析功率1.3，冷却气流量有的新制和失效/样品。操作中应注意高氯酸
15/，辅助气流量0.2/，载气流量0.8爆炸危险，加热温度不能超过200℃。
/，蠕动泵速为1.5/，采用径向观测，观灼烧酸溶解法能耗高，操作繁琐，在灼烧处理
测高度为线圈上15，积分时间5，分析线选择一些含水和有机物的/样品时有火星飞溅现象，
340.4。测定宿迁钯碳回收结果的精密度不如湿法消解的好。但是在进行
1.3实验方法大样分析如称样量1时，需要除去大量的活性炭
1.3。1湿法消解载体，灼烧酸溶解法反而比湿法消解速度快，且安
平行称取3份钯回收试样0.2精确至0.0001全可靠，也有一定使用价值。
于250烧杯中，加入2硝酸和1高氯酸，2.2方法准确度及实验验证
在电热板上于180℃加热至冒白烟。待活性炭消解2.2。1加标回收实验
完全，加入1硝酸和10盐酸，加热至溶液称取2份/样品，分别加入一定量的标
清亮。取下冷却后，转至100容量瓶，以盐酸准溶液，按湿法消解方法处理后-法测定
溶液定容，在设定的仪器工作条件下测定。，结果见表3，加标回收率在99%~101%之间。
1.3。2灼烧酸溶解法
平行称取3份钯回收试样0.2精确至0.0001表3加标回收实验结果
于石英舟中，放入马弗炉内，从室温升至700℃，3
在700℃恒温灼烧30，取出石英舟。冷却后移序本底值加入值测得值回收率
入250烧杯中，加入0.1水合肼、10水。号/%
13.6410。1513.87100。8
用3硝酸和10盐酸将残渣溶解完全后，转
26.2210。1516.3299。5
至100容量瓶，以盐酸溶液定容，在设定的仪
器工作条件下测定。
2.2。2罗马金-赛伯法-验证
2结果与讨论称取钯回收样品0.2370，按1.3。2处理后定容为
100。分别移取10至4只100容量瓶中，
2.1样品处理及方法精密度依次加入质量为0、1.0、2.0、3.0的标准溶
按实验方法用湿法消解和灼烧酸溶解的/液，以盐酸溶液定容。
样品，分别用-法测定，结果见表1、2。用-测定，测得340.4谱线的校
正强度分别为4375、16287、28216、39939哪里回收钯水。设
表1湿法消解实验结果及相对标准偏差/%样品本底浓度为，则4份试液的质量浓度/
1/%分别为：、+10、+20、+30。代入罗马金-
赛伯公式，和为常数，在光源中被
元素测定值平均值
测元素浓度低时自吸效应影响很小，即，
1.55，1.54，1.54，1.55，≈1
1.540。45得方程组：，
1.54，1.53，1.16287+1028216
+20，39939+30。
第2期刘伟等：新制和失效钯回收催化剂中钯含量的-法测定63
证明方法准确可靠。金属及其合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定
2.3实际样品分析二甲基乙二醛肟重量法[]。北京：中国标准出版社，
结果列于表4；贵研资源易门公司废钯回收回收合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出
二甲基乙二醛肟析出-络合滴定值相符，表明[4]朱利亚，赵忆宁，金娅秋，等。金、银、铂回收、钯合金中
282：40-44。
4%化剂化学分析方法汽车尾气净化催化剂中铂回收、钯、铑回收
。本法络合滴定法参考值量的测定分光光度法[]。北京：中国标准出版社，
08-4044.844。824.85±0.。
09-3975.025。015.00±0.05[6]李振亚，马媛，洪英，等。汽车尾气净化催化剂中、
项目测定值平均值参考值，
0.3070。306±0.006
[9]朱良。碳钯催化剂中钯含量分析方法改进。
催化剂中的钯含量；或700℃下灼烧除去钯回收中的[10]赵礼民，张岩，张玉峰，等。等离子发射光谱法测定
法的加标回收率均为99%~101%，相对标准偏差138-139。
均小于1%。与灼烧除碳的方式相比，湿法消[11]刘东艳，张园力。等离子发射光谱法测定催化剂中的
用于日常分析。[12]肖建梅。电感耦合等离子体发射光谱法测定钯碳回收催化。
