「苏州钯粉回收」 水热法浸出废钯炭催化剂中钯的工艺研究
第39卷第3期。39，。3
水热法浸出废钯回收回收催化剂中钯的工艺研究
张菁1，胡劲1*，段云彪1，李军1，王玉天2
1。昆明理工大学材料科学与工程学院，昆明；2。昆明珀玺金属材料有限公司，昆明
摘要：以王水作为浸出剂，悁究了水热法浸出废钯回收回收催化剂中钯的工艺。采用正交实验方法悁究
了反应时间、反应温度、王水用量等条件对钯浸出率的影响。通过单因素实验，确定出在实验范围
内最佳的工艺参数为：温度90℃、反应时间3、液固比40/，在此条件下，钯的浸出率在99%
以上。由于采用密闭的回收体系，在较好解决环境污染的同时还可回收试剂，降低成本。
关键词：贵金属冶金；钯；水热法；废钯回收回收催化剂；王水浸出
1，1*，1，1，2
2。。。，
-40/。
工业上钯回收催化剂应用广泛，且用量很大。钯废钯回收回收催化剂回收方法有很多种，主要有焚烧
炭催化剂广泛应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异法、萃取法等[3]。现在工业生产中废催化剂回收方
构化、芳构化、裂化、合成等反应，在化学化工、法主要以焚烧法为主，尤其从废催化剂中浸出钯的
石油化工、医药、环保及新能源等领域起着非常重方法有很多种。文献[4]研究了王水浸出活性炭载钯
「苏州钯粉回收」要的作用。目前，国内钯矿产资源有限，生产数量催化剂，钯的「苏州钯粉回收」总回收率达到97%。工艺流程主要包
很少，远远闵行钯碳回收不能满足需要，大部分仍靠进口，钯的括：废钯回收回收焚烧、甲酸还原、王水溶解、氨水络合、
价格也日渐升高[1]。在使用一定时间后，催化剂会盐酸酸化、氯化钯制备。该工艺简单，成本低，但
出现失活现象。当失活催化剂不能通过再生获得其对设备腐蚀严重，且未能解决废液、废气问题，不
性能时就成了废催化剂[2]。为此随着经济发展，废适宜工业化[5]回收钯氯化钯。文献[6]通过焚烧废钯回收碳催化剂，使
钯回收催化剂的数量也会增加，对废钯回收回收催化剂中钯其质量比原来缩小约30倍，然后加入盐酸和双氧
的回收变得非常有意义。水，固液比1：5，加热到100℃浸出钯，反应完成后
第一作者：张菁，男，硕士研究生，研究方向：稀贵金属材料。-：。
*通讯作者：胡
劲，男，博士，教授，研究方向：稀贵金属材料。-：。
第3期张菁等：水热法浸出废钯回收回收催化剂中钯的工艺研究39
加入水合肼还原得到钯。文献[7]从环保的角度将氧表1废钯回收回收催化剂的主要成分
化钯用甲酸还原得到钯，再用和3选择。1
性浸出废催化剂中钯。钯的回收过程中，用王水浸元素余量
出的效果最好，但是在反应的过程中产生有毒气体含量/%1.3410。793
、2、等，会污染空气。
传统的王水溶解钯方式效率最高，溶解率也最钯回收催化剂在工业使用中会吸附大量的有机
高，其反应方程式为：物，由表1可见，废催化剂含有钯、银、钯等金属，
3+32↑++221余为大量的活性炭和有机物。由于活性炭和有机物
22↑+2↑2覆盖在钯的表面，钯很难完全溶解于王水，影响钯
3+12+23的浸出率。
324+2↑+420.6493首先采用乙醇洗去有机物。称取3组废钯回收回收催
根据钯溶解的动力学和热力学综合分析，采用化剂各5，分别放入3个烧杯中。在每个烧杯中均
王水的浸出率最高。但用王水作为溶剂同时也有很加入100「苏州钯粉回收」无水乙醇溶解4后，过滤，干燥后称
多缺点，首先该反应必须钯氯化钯回收在加热的条件下进行，酸量。得到剩余的量分别为3.239、3.260、3.314。
在反应过程中挥发严重，会造成浪费。并且反应过3组数据取平均值为3.271，即质量减少约1.729，
程中伴随产生一氧化氮、二氧化氮、氯气等，用王占初始质量的34.5%。无水乙醇洗涤预处理后的废
水直接浸出的方法会将这些有毒气体排放到空气中催化剂采用测定得到的主要成分的含量如表2
去，对人的健康极为不利。所列。
本文用无水乙醇洗涤代替传统焚烧法来富集废
钯回收催化剂中的钯，以水热反应釜作为反应容器，表2无水乙醇洗涤后的废钯回收碳催化剂成分测定
[10]
以王水为反应溶剂，水热法浸出废钯回收回收催化剂中。2-
的钯，进而研究该法的最佳参数。在高温高压条件
下，不但可以提高钯的溶解率，还可防止反应产生元素
的气体释放到空气中。由于反应在密闭的容器中进含量/%63210.2
行，所以能够有效减少酸的挥发，减少成本，在工
业上可直接对钯进行大规模的回收。由表2可知，由于洗涤去除了34.5%的有机物，
水热法在金属回收中已经得到充分的应用。笔钯的含量增加。减少了有机物的覆盖，可以使王水
者曾经研究了一种水热法从废载体催化剂中回收铂回收和物料中的钯充分接触，反应能够充分进行，同时
[11]
钯的方法，该工艺过程可防止酸、有害气体排放还可减少王水的消耗。
到空气中，酸用量减少，在浸出时间减少的同时，1.3实验方法
浸出率提高。本文将该工艺用于废钯回收回收催化剂的回称取一定量用无水乙醇浸过的废钯回收回收催化剂于
收，研究其工艺流程的优化。水热反应釜的内衬中，加入一定量的王水。盖上内
衬盖子，将水热反应釜拧紧，放入电热恒温鼓风干
燥箱。在一定温度下，加热至设定时间后，将反应
釜取出。冷却后，将水热反应釜打开，过滤，测定
1.1实验仪器和主要试剂
溶液中钯的含量。
水热反应釜100、电热恒温鼓风干燥箱上
海森信实验仪器有限「苏州钯粉回收」公司、王水浓盐酸：浓硝酸
2结果与讨论
3：1，用时现配、无水乙醇。
废钯回收回收催化剂中的成分采用射线荧光能谱仪
2.1正交试验
半定量测定，样品中的钯含量采用电感耦合
由于本实验属于固、液、气三相反应，浸出温
等离子体发射光谱仪-测定。
度、浸出时间、王水体积为主要影响因素。由于变
1.2实验原料预处理
量较多，如果采用单因素实验确定实验参数，工作
实验原料为昆明珀玺金属材料有限公司提供的
量大。为了减少实验量、优化废钯回收回收催化剂的浸出
废钯回收碳催化剂，原料主要成分见表1。
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工艺参苏州钯碳回收数，在对废钯回收回收催化剂进行初步分析的基础实验。
