「钯炭回收技术」 C催化剂中钯和金的测定
河南化工
分析测试
张明风，寇志豪，张云众，张俊，岳春波
黎明化工研究院，河南洛阳
标准偏差小于2.0%。
关键词：分光光度法；钯含量；金含量
贵金属钯、金由于其特殊的性能，常用作催化剂用移液管移取钯标准溶液1、2、3、4、5、6、7和8
活性组分。因其价格昂贵，直接决定着催化剂的价，分别置于100棕色容量瓶中，各加入盐酸溶
格，无论是催化剂的研制还是废催化剂中贵金属的液1+12，然后依次加入溶液3，亚
回收，对其含量的精确测定均非常重要。目前，测定硫酸钠溶液2.5和碘化钾溶液4，最后以水
钯、金的研究已有一些报道[1-4]，但大多是对单金属稀释至刻度，摇匀。在暗处显色10~15，将上述
催化剂中金属含量的测定，对双金属催化剂中金属溶液倾入2吸收池中，以空白试剂为参比，在分
含量测定的「钯炭回收技术」研究报道还不多。本文建立了一种用分光光度计上用490波长测其吸光度，以钯质量浓
的方法，该方法灵敏度高，结果令人满意。光度工作曲线见图1，得到其标准曲线拟合
方程2.5559-0.0036，其相关系数为0.9989，
1实验部分
钯质量浓度在0~10/范围内符合比耳定律。
1.1主要试剂
乙二胺四乙酸二钠溶液，浓度30/；
亚硫酸钠溶液，浓度6/，只限当日使用；「钯炭回收技术」碘化钾溶
液，浓度500/，须在使用前配制；硫代米蚩酮
溶液，乙醇溶液0.25/，于棕色瓶中避光
保存；醋酸—醋酸钠缓冲液，值为3.3，在700
冰醋酸中加入150醋酸钠，用水稀释至1；十二
烷基硫酸钠，2%水溶液；甲基异丁基甲酮，
分析纯。
1.2实验步骤图1测定钯含量的工作曲线
1.2。1钯标准溶液的配制及工作曲线绘制1.2。2金标准溶液的配制及工作曲线绘制
称取0.17预先在105~110℃干燥1的氯称取0.1纯金准确至0.0001于100
化钯准确至0.0001，置于100烧杯中，加入烧杯中，加入少量蒸馏水，将其置于100℃水浴锅
30盐酸溶液1+6，置电炉上加热溶解，移入内，缓慢加入10王水、3体积比为3∶
1000容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液钯1，搅拌至全部溶解，冷却，转移至1000容量
质量浓度为0.1/。<b
>钯回收海峰瓶，以水定容。使用时稀释成2/标准工作溶
作者简介：张明风1973-，女，助理工程师，从事过氧化氢技术开发工作，电话：。
液。用移液管分别移取1、2、3、4、5、6、7金标准差，且溶解不完全。为此，我们采用了1.2。3所述的
工作溶液于分液漏斗中，加入含相同质量的钯溶液直接湿式氧化法溶解样品，效果很好。
使金溶液总体积为10，准确加入10甲基异2.2干扰实验
丁基甲酮，萃取10，静置分层，弃水相，有机相依得到的预处理样品溶液中含有2+和3+两
次加入1醋酸—醋酸钠溶液、1硫代米蚩酮种离子，为了确定它们之间有无干扰，我们进行了如
溶液和1十二烷基硫酸钠溶液，摇动反应15下实验。在钯的标准溶液中加入等质量的金，然后
，弃水相，有机相加1无水乙醇，摇匀，放「钯炭回收技术」置5按工作曲线步骤测定钯含量，结果如表1所示。
，用滴管吸取有机相进入1比色皿，在分光光表13+对钯含量测定的影响
度计上用545波长测其吸光度，同时以空白试剂标称值测量值相对标准偏差
为参比。绘制金浓度-吸光度工作曲线见%
图2，得标准曲线拟合方程35.373-0.0185，165.941。0
265.950。8
其相关系数为0.9988，金在甲基异丁基甲酮中的质
387.930。9
量浓度在0~1.5/范围内符合比耳定律。
从表1可见，3次测定的相对标准偏差均小于
2%，可认为3+的存在对钯含量的测衢州钯粉回收定无影响。
在金的标准溶液中加入一定量的钯，配制成金钯质
量比为1∶1、3∶2、3∶1的样品溶液，然后在水相分
析金含量，结果如表2所示。
表22+对金含量测定的影响
标称值测量值相对标准偏差
μ/μ/%
11∶1.010。9
23∶2.29。4
图2测定金含量的工作曲线33∶1.55。6
1.2。3样品的粉碎和溶解2+
由表2可见，利用此方法，的存在对金含量
分析结果影响较大，无法达到精确计量的目的，必须
105℃2，2+3+
在烘箱里于下干燥取出于干燥器中冷却寻找合适的方法将和分离。
至室温。准确称取样粉0.5准确至0.0001，置
2.3萃取剂
250，、
于锥型瓶中加入适量混合酸24金的萃取剂很多，有醇类、硫醚类、醚类等，其中
3∶1，
3体积比为在电炉上加热煮沸直到溶酮类萃取剂主要有甲基异丁基甲酮和二异
液澄清且无残渣冷却至室温得预处理样品溶液丁酮，它们不但萃取率高，分配比大，载荷量
将上述溶液转移至容量瓶中用去离子水定容大，而且选择性好，特别是对钯几乎没有萃取，我们
1.2。4
样品测试选择甲基异丁基甲酮，进行了实验。在分液漏斗中
测定样品钯含量时将样品溶液稀释至钯质量加入10含有金、钯的标准溶液，然后加入10
0.1/，
浓度为左右以下同工作曲线步骤测定甲基异丁基甲酮，萃取10，进行有机相和水相的
金含量时将样品溶液稀释至金质量浓度为分离，采用原子吸收光谱法对水相中金属含量进行
左右以下同工作曲线步骤分析，结果如表3所示。
2结果与讨论表甲基异丁基甲酮对金的萃取率
萃取前/·-1萃取后/·「钯炭回收技术」-1金萃取率
2.1样品的溶解金含量钯含量金含「钯炭回收技术」量钯含量%
对于碳载体催化剂，传统的样品预处理方法是13.03。00.042。9898.7
25.05。00.074。9798.6
将样品放在马弗炉中经过24通空气氧化后，使钯
39.09。00.138。9598.6
和碳分离，然后用王水溶解，这种前处理方法由于长
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时间高温并通空气，在实验室不容易操作，安全性
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外，在介绍氧化反应时，过去只注重高锰酸钾、重铬量且系统的知识，培养了学生站在理论高度解决问
酸钾和硝酸的氧化，近年来，我们把重点转向了无污题的能力；使理工融合，学以致用，转变了学生的学
染的双氧水氧化及空气催化氧化上，这是典型的绿习态度，激发了学习兴趣，开阔了视野，获得了新知
色反应。在讲授一些老的、传统的但污染严重的合识和新概念。同时，也促使教师不断学习，拓宽自身
成、分析测试方法时，让学生分析可能产生的环境问知识面，不但提高了教师业务水平，而且教学效率和
题，继而紧密结合当代技术发展前沿和趋势，介绍了质量都得到了提高，为培养适应时代发展的创新人
一些新工艺、新技术，或让学生自己思考、查资料。才打下废钯催化剂回收了基础。
在进行各种方法的比较时，也运用绿色化学的理念，
