珠宝店回收钯金干什么_国内废催化剂中频铂的回收及提纯技术
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铂熔点高(1769℃)，高温下化学性质稳定，催模大;湿法工艺简单灵活，适合小规模生产，国内外化性能优越。因此，含铂催化剂广泛用于汽车、化工学者对这类方法的研究也最为活跃。
湿法回收铂又和石油精炼工业［1］。可分为以下三类:催化剂在使用过程中，由于表面积炭、中毒、活(1)全溶解法［2－5］:控制较强的酸性和氧化性条性组分氧化等原因会降低催化活性，重生几次之后，件，使铂和载体同时溶解，进入溶液，再从溶液中提成为废催化剂。废催化剂资源丰富，铂含量远高于取铂。该方法工艺流程短，操作简单，对于基体酸溶含铂矿床，而且铂价格昂贵，具有极高的回收价值。性好的废催化剂，铂回收率高。
从废载体催化剂回收铂，最关键的步骤是实现(2)活性组分溶解法［1，6－9］:将金属铂溶解在浸铂与基体的有效分离。目前从废催化剂回收铂的方出液中，而载体基本不溶解，从而实现铂与载体的分法有火法和湿法之分。
火法工艺流程长，能耗高，规离。该方法在处理铂含量高、载体难溶的废催化剂*收稿日期:2011－04－13第一作者简介:王明，男，硕士研究生，研究方向:贵金属二次资源综合回收。E－mail:willen101@126．com第4期王明等:烧结－溶出法从废催化剂中回收铂7时，试剂消耗少，回收成本比较低。
(3)载体溶解法［10－16］:采用酸或碱溶解载体，铂2实验不溶解残留于渣中。
该方法铂回收率高，并且可以2．1实验原料综合回收基体金属。
研究所用废重整催化剂来自某贵金属回收公重整催化剂载体为γ－Al2O3，但在高温使用过司。物料呈球形(直径1mm左右)，粉料量少(1%程中，部分会由γ－Al2O3转变为α－Al2O3，并使铂左右);颜金子回收色深浅不一，有白色、灰色和黑色。将经过包裹在其中［17］。α－A1O性质非常稳定，既不溶23干燥的原料细磨后进行X－荧光光谱分析(XRF)、于酸，也很难溶于碱，直接浸出活性组分时铂浸出率化学成分分析和X－射线衍射分析(XRD)，结果如不高。目前报道的全溶解法浸出液主要成分为表1、2和图1所示。
H2SO4+HCl+氧化剂，当基体中α－A12O3含量比较高时，浸出效果也不理想。
表1原料XRF分析结果/%(质量分数)基于全溶解法和活性组分溶解法之不足，以及Tab．1XRFanalysisofthespentcatalyst/%(mass研究用废重整催化剂成分复杂、α－A1O和SiO232fraction)含量较高的特点，本研究采用烧结－溶出法溶解废催化剂载体，使铂富集，进而从不溶渣中回收。主要元素含量元素含量元素含量考察了原料预处理参数对脱炭率以及烧结温度、配O46．5Ca0．022Cu0．004料分子比、烧结时间对渣率和铂富集程度的影响。Na0．107Ti0．015Zn0．0075Al48．24Cr0．018Ga0．0041实验原理Si3．16Mn0．004Sn0．0355废催化剂中的积炭会影响载体溶解，污染溶液。Cl0．994Fe0．27Ce0．026因此，烧结－溶出前，原料经氧化焙烧，使炭氧化脱K0．013Ni0．007Pt0．344除。
脱炭后烧渣中的Al2O3、SiO2、Fe2O3在烧结过程中发生如下反应:表2原料化学成分分析结果/%(质量分数)2NaOH+Al2O3═Na2O·Al2O3+H2O(1)Tab．2Chemicalanalysisofthespentcatalyst/%2NaOH+SiO2═Na2O·SiO2+H2O(2)(massfraction)2NaOH+FeO═NaO·FeO+HO(3)23232元素AlSiFeCPt烧结生成的NaO·AlO、NaO·SiO极易溶22322含量41．872．120．246．160．22于热废旧钯碳回收水，溶解反应如下:Na2O·Al2O3+aq═2NaAl(OH)4+aq(4)Na2O·SiO2+aq═Na2SiO3+aq(5)NaO·Fe2O3不溶于水，但会按式(6)发生水解反应。
NaO·Fe2O3+2H2O═Fe2O3·H2O+2NaOH(6)熟料溶出过程，随着溶出温度的升高，时间的延长，溶液中的Na2SiO3和NaAl(OH)4按式(7)发生二次反应，生成固体铝硅酸钠，使已溶解的铝、硅再次进入渣中，降低氧化铝的浸出率。
Na2SiO3+NaAl(OH)4+aq═Na2O·Al2O3·xSiO2·nH2O↓+aq(7)为了使大部分氧化铝溶出的同时，减少二次反图1原料XRD分析结果应的发生，本研究在熟料溶出过程中维持浸出温度Fig．1XRDanalysisofthespentcatalyst为95℃，浸出时间10min。
8贵金属第32卷由以上分析结果可知:废催化剂中氧化铝和炭这一过程物料总失重率为15%，对应炭的氧化。测的含量分别为79．10%和6．16%，二氧化硅含量为试结束时原料失重率为16．46%。
4．54%，铂含量比较低，仅为0．22%，其次还有少量为了确定最佳脱炭条件，采用单因素实验分别其它元素;基体中铝主要以氧化铝形式存在，且α－考察了焙烧温度和焙烧时间对脱炭率的影响，分别A12O3含量较高，另外还有少量的铝、硅赋存在见图3、4。
Na2O－Al2O3－SiO2－H2O中。
2．2实验方法称取废催化剂平行样2份，放入马弗炉，随炉升温至设定温度，保温一定时间取出，称重，计算失重率，细磨后分析炭含量。
烧渣按配料分子比(氧化钠与氧化铝、二氧化硅和氧化铁摩尔数之和的比定义为配料分子比)配入NaOH，再加入少量水溶解，使NaOH能润湿物料，搅拌均匀后放入马弗炉，随炉升温至设定温度，反应一定时间后取出，熟料加水于95℃溶出10min后过滤，滤液定容至500mL，滤渣烘干称重，分析渣和溶图3焙烧温度对脱炭率的影响液中各成分含量。渣及溶液中各元素含量均采用化(自然粒度，空气气氛，焙烧时间:1h)学方法分析。Fig．3Effectofte变压器上的银子图片 mperatureondecoking(naturalparticlesize，airatmosphere，roastingtime:1h)3实验结果及讨论3．1原料预处理原料中炭会妨碍载体溶解，污染溶液。
为了降低渣率，提高铂的富集度，在烧结－溶出前，必须除去表面积炭。原料热重－差热(TG－DTA)分析结果见图2。
图4焙烧时间对脱炭率的影响(自然粒度，空气气氛，焙烧温度:600℃)Fig．4Effectofroastingtimeondecoking(naturalparticlesize，airatmosphere，temperature:600℃)由图3可看出，焙烧温度小于600℃时，随着温图2原料热重－差热分析图度的升高，失重率明显增加，炭残余量显著降低;当(升温速度:3℃/min，空气气氛)温度为600℃时，炭残存率为0．54%;再升高温度，Fig．2TG－DTAanalysisofthespentcatalyst对脱炭影响不明显。图4表明，焙烧时间超过1h(heatingrate:3℃/min，airatmosphere)后，失重率基本不变，炭残余量变化比较平缓。
脱炭过程中原料并未进行破碎，氧化铝的微孔由图2可以得出:DTA曲线有一吸热峰和2个结构仍然存在，所以无论是升高温度还是延长时间，放热峰。吸热峰从检测开始发生至236℃达到峰仍有少量炭残存于基体中，很难完全脱除。
值，这一吸热峰对应的是附着水的脱除;放热峰从考虑到经济成本，最终确定原料预处理过程的407℃开始至490℃达第一峰值，540℃达第二峰值，焙烧温度为600℃，焙烧时间为1h。在这一条件第4期王明等:烧结－溶出法从废催化剂中回收铂9下，原料失重率为16．28%，炭残存率为0．54%。焙800℃下进行。
烧后烧渣中各元素含量列于表3。3．2．2配料分子比图6为配料分子比对渣率的影响。
由图6可以表3烧渣中各元素含量/%(质量分数)得出:配料分子比小于1．2时，随着配料分子比的降Tab．3Chemicalanalysisofthecinder/%(mass低，渣率升高;配料分子比大于1．2时，随着配料分fraction)子比的升高，渣率升高;当配料分子比为1．2时，渣元素AlSiFeCPt率最低，为5．04%。
当配料分子比小于1．2时，增加配料分子比可含量43．662．910．260．540．23以促进铝酸钠的生成;但当配料分子比大于1．2时，增加配料分子比却会阻碍铝酸钠的生成，这与文献3．2烧结工艺［18］所述一致。另外高的配料分子比还会加剧二烧结工艺条件的控制会影响熟料质量，进而影次反应的发生，使已经溶出的氧化铝和氧化钠再次响渣率。烧结不完全时，氧化铝溶出率显著降低，过进入渣中，造成氧化铝浸出率降低，渣率升高。故而烧结也会使氧化铝浸出率降低，渣率升高。为此，本后续实验配料分子比都为1．2。
研究分别考察了3个主要因素，即烧结温度、配料分子比和烧结时间对渣率的影响。
3．2．1烧结温度图5为烧结温度对渣率的影响。由图5可知:烧结温度低于800℃时，增加温度，渣率降低;烧结温度超过800℃，温度越高，渣率越高;当烧结温度为800℃时，渣率最低，为8．50%。
图6配料分子比对渣率的影响(烧结温度:800℃，烧结时间:2h)Fig．6Effectofmolecularproportiononinsolublesludgerate(sinteringtemperature:800℃，sinteringtime:2h)图5烧结温度对渣率的影响(配料分子比:1．5，烧结时间:2h)Fig．5Effectofsinteringtemperatureoninsolublesludgerate(molecularproportion:1．5，sinteringtime:2h)研究发现，当烧结温度比较低时，熟料中还有少量颗粒状原料，表明物料未完全反应，所以氧化铝浸出率比较低，渣率比较高;当温度过高时，熟料硬度大，属于过烧结，这样的熟料溶出时溶液不容易渗透图7烧结时间对渣率的影响进去，因此也会降低氧化铝的浸出率，增加渣率;当(烧结温度:800℃，配料分子比:1．2)温度为800℃时，熟料疏松多孔，氧化铝浸出率高，Fig．7Effectofsinteringtimeoninsolublesludgerate渣率低，而且过滤性能好。所以后续烧结实验均在(sinteringtemperature:800℃，molecularproportion:1．2)10贵金属第32卷3．2．3烧结时间试验确定的最佳烧结工艺参数为:烧结温度图7为烧结时间对渣率的影响。随着烧结时间800℃，配料分子比1．2，烧结时间2h。该条件下渣的延长，会使部分物料过烧结，致使渣率上升;当烧中各元素含量列于表4，不溶渣的XRD分析结果见结时间不足时，物料未完全反应，则渣率也比较高;图8。
当烧结时间为2h时，渣率最低，为5．04%。
表4物料平衡计算Tab．4Massbalanceanalysis元素AlSiFeCPtNa2O烧渣/g100．0043．662．910．260．540．23不溶渣/g5．040．830．430．180．0760．210．51浸出率/%－98．1085．2230．77－8．69－这种铂盐会在烧结－溶出过程中进入溶液，造成铂的损失。对于溶解的铂(小于10%)，可以通过调节溶液pH，加入甲酸沉淀的方法回收［19－20］。
4结语用烧结－溶出法溶解废催化剂中氧化铝基体，使铂得到富集，进而从不溶渣中回收铂。该方法对原料适应性强，操作简单，试剂消耗少，渣率低，铂富集程度高，并能综合回收铝。
