「银浆回收什么价格」 基于RSM的氨浸渣浮选回收银试验研究
第3期赵敏捷等：基于的氨浸渣浮选回收银试验研究547
银作为重要的储备金属资源，在国民经济中扮演着重要的角色。目前，银资源主要以伴生或者共生为主[1]银资源的回收方法主要包括浸出和浮选等。王伊杰等[2]研究了通过活性炭吸附浮选回收微细粒嵌布的独立银矿石，·等^[研3]才宄艹了酸性溶液含砷硫化金中银的催化行为。-等4]开展了通过氧压酸浸从低品位含银复杂硫化矿中回收银的研究。许帅等5]采用真空蒸馏的方法从金阳极泥及贵金属电解工序中产生的大量--合金中富集银，结果表明，银的回收率可达到98%以上。上述研究表明，贵金属矿中伴生银的回收一直是银矿物资源开发研究的热点[6]。金矿石是重要的伴生银矿物资源，主要集中在硫化矿物伴生银的回收，而针对氧化金矿物中伴生银回收的研究还比较少。
2·1试验材料
矿样取自云南某地氧化金氨浸渣，原矿中金氧化率为86·75%，其中结合金为20·48%，属于典型的高钙镁碱性含银氧化金矿。银的单矿物研究表明，银主要以类质同象的形式存在于孔雀石和蓝金矿中。矿石中砷部分以独立矿物的形式存在于砷金铑矿中，其余以吸附状的形式存在于脉石矿物中。对原矿石进行化学多元素分析，测定结果如表1所示。
表1化学多元素分析
38·30
1.66
022.88
0·26
1203
。012
化学多元素分析结果表明，矿石中主要的有用元素为、，有害元素为矿石中二氧化硅含量2·88%，但、含量高达47·54%，同时有害元素砷的含量高达0·57%，矿石系典型的高碱性高砷氧化金矿。化学分析显示矿石中银的品位为巧3，在回收金的同时，还应该重点开展针对银的回收。
通过对在金浸出最佳条件下得到的浸出渣进行物相分析，结果见表2。表2浸渣物相分析
27.62
0·20
55·25
0·062
17·13
0·362
100.00
表2浸渣物相分析显示，浸渣中含金0·362%，其中55·25%的为结合氧化金，27·62%为游离氧化金，其余的17·13%为硫化金。含金较低，同时多为难选的结合氧化金。再对混匀渣化验，银品位为145·55/因此，浸渣浮选重点研究银的回收。
试验所用的浮选药剂主要有：硫化钠工业级、磷酸乙二胺，工业级、89一1工业级、25号黑药工业级、丁铵黑药工业级、六偏磷酸钠工业级、水玻璃工业级等。所用设备主要有：少200×250圆筒棒磨机、少260/少200型真空过滤机、101一3型电热鼓风干燥箱等。
2·2试验方法
氧化金浸渣浮选试验重点研究氨浸渣中银的综合回收，浮选方案确定为硫化浮选方案。通过浮选药剂种类、用量和流程等影响浮选技术指标的关键因素的试验研究，以确定浸渣浮选工艺流程和工艺参数。浸渣经固液分离后直接浆化到浮选所需浓度在型浮选机中进行浮选。浮选试验中的浮选药剂直接用自来水配成一定浓度的溶液，以便于添加，液体药剂直接悬滴滴加。粗选、扫选在1.5浮选机中进行，精选根据实际情况在1·0、0·75、0巧浮选机中进行。根据已有的单因素试验结果，通过响应曲面法优化浮选条件，以期找到浮选工艺的最优条件。最后在响应曲面法研究的基础上进行闭路流程试验，以便为生产提供指导。为了得到足够量的浸渣，试验室用5000的烧杯单次浸出原矿1，在得到的最佳浸出条件下连续浸出50组。对50组浸出渣混匀供浸渣浮选试验使用。试验选择硫化钠作硫化剂，25号黑药、89一1和丁铵黑药组合做捕收剂，六偏磷酸钠和水玻璃组合作抑制剂，乙二胺磷酸盐作活化剂，进行响应曲面设计。试验采用的浮选流程如图1所示。
0.20。40.6
图1浮选试验流程
图2金离子浓度影响试验结果
。210
2·3金离子浓度影响试验
在进行闭路试验前，首先对氨浸渣中存在的金氨溶液对浮选的影响进行研究。受氨浸工艺中固液分离效率的影响，氨浸渣中必定夹带少量金氨溶液，金氨络离子的存在是否会给浸渣浮选带来影响，有必要进行考察。试验中的金氨溶液为浸出试验得到的浸出液，按照试验要求稀释到一定浓度后直接加人浮选槽，以溶液中金离子含量为标准进行试验。试验固定条件为：硫化钠用量900，89一1用量200，丁铵黑药用量
200，25号黑药用量200，抑制剂用量300，磷酸乙二胺用量100/试验流程如图1，试验结果如
由图2中的试验结果可以看出，残余金氨溶液对浸渣中银的浮选回收影响显著。随着残余金氨溶液浓
度浓度的升高，银粗精矿品位升高、回收率降低。金氨溶液的存在，明显的改变了浮选条件，一方面增强了捕收剂对矿物的选择性，使得粗精矿品位逐渐升高；另一方面使得矿浆值略有升高，加强了矿泥分散，目的矿物也受到一定的抑制，从而总体回收率为下降趋势。因此，在综合考虑氨浸固液分离设备投人及能耗的基础上，尽可能的减少氨浸渣中金氨溶液的残余浓度。因此，在进一步的响应曲面设计中，将不考虑金离子浓度对浮选指标的影响。
3试验设计与讨论
3·1响应曲面设计与分析表3中心组合设计因素水平表
1100
1300
11003佣·2483··6687·62
巧787巧佣.2682·62
7005佣·3879·34
·2787·64
巧580·73
巧484巧7
9006佣·9486··8687·25
巧0855.3682·84
11003佣·7082·68
7003佣·3579·29
巧377·26
7005佣.6580·62
·0887·45
·6482·佣巧680·佣.2878巧4
7003佣·9178·69
·2884·佣.3684·42
.9487·36
佣巧282·695·11005佣巧9895
6一11005佣.2879·74
/佣·6978·35
87003佣·0678·86
9.7003佣.3880·.6877·47
注：/，2一%
本试验采用4因素5水平旋转中心复合设计法来设计响应曲面。在已有的单因素试验的基础上确定各因素的药剂用量参数范围。选用硫化钠、组合捕收剂、组合抑制剂和活化剂用量作为自变量，以200/为硫化钠单位变化值；以1開为相对应组合捕收剂的单位变化值，捕收剂每组固定25号黑药为2開，89一1与丁铵黑药按比例1：1配制；以50为相对应组合抑制剂的单位变化值，六偏磷酸钠和水玻璃按1：1比例配制；以25为活化剂单位变化值，浸渣浮选回收率和品位为响应建立响应曲面模型。由于浸出金作业中磨矿细度为一200目占85%，故不考虑磨矿细度条件，固定一200目占85%的磨矿细度不变，因素水平见表3。
根据试验结果，响应曲面的设计和分析采用-8·0·6软件进行，采用图1所用的浮选开路流程，得出响应曲面分析及结果见表4。
通过组合设计的试验结果见表3，银精矿品位的响应范围是826·68“883·66，精矿银回收率的响应范围在78·26%、88·64%之间。响应曲面法中有主要有一阶、二因子交互效应、二阶、。阶等模型[9]。通过软件对模型的比较结果采用二阶模型进行金精矿回收率和品位的响应曲面分析。通过响应曲面得到的回归方程可以由式1来进行表达[10]0
1其中代表中心点修正反应值，“和分别表示线性、二次项和交互效应系数与为不同因素的水平编码。
图3和图4分别为实际银品位和预测值、实际银精矿回收率和预测值比较图，图中的点同斜线的重合率越高则代表方程的拟合程度越高，由于点集中分布在斜线附近，表明该模型拟合程度很好。
800，00820，00840、00860.。0076.0070080.0082。0084.0086，00800
图3品位实际值与预测值对比
图4回收率实际值与预测值对比
表5品位模型回归方差分析
9537巧5682532.310·佣01285·45285·4513巧40.002213·2513·250·630.440333巧433巧41.590。2265395·69395·6918.770。000640·0440·041.900。18841.141。140·0540.819320·6320·630.980。338285·7985·794.070。06190·900·900·0430.8393巧·00巧·000·710.4122
表6回收率模型回归方差分析
Table6Analysisofvarianceforresponsesurfacequadraticmodelforrecoveryyield
SourceSumofsquaresMeansquareF-valuep-valueprob
311.5822·2613.630·開01巧·7515·759.650。0082
2·382·381.460。2972
2·142·141.310。2706
8巧98巧95.260。03660·0030·0030·00190.9662
3·263·262·000，1782
8·358·355.120。0390
6巧56巧54.010。0635
0·370·370·220.6427
0·0380.0380。0230.8807
由表5可知，模型-0·00010·1，认为银精矿品位模型显著校正决定系数（adj）（0·93800·80和变异系数为0·54%，说明该模型只有6·2%的变异，能够解释该模型，表明模型拟合优度较好，可用来对氨浸渣浮选回收银试验银品位模型进行分析和预测。同样，由表6得银精矿回收率模型尹-0·00010·1，认为银精矿回收率的模型显著。校正决定系数（adj）（0·85680·80和变异系数为1.55%，说明模型拟合优度较好，可用来对氨浸渣浮选回收银试验回收率模型进行初步分析和预测。
通过-软件对响应曲面结果进行方程回归分析，选用硫化钠用量、组合捕收剂用量、组合抑制剂用量和活化剂用量作为自变量，精矿银品位和银精矿回收率为响应值，拟合得到的响应曲面的二次回归方程如式2和3。
：12·168+0·663+0·285+2·471+2·488一7·909×10一5一2·669×10一5一
2·271×10一4+4·631×10一4一9·475×10一5+7·745×10一4一3·494×10一42
4·194×10一42一4·556×10一32一0·013622
：一38·481+0·126+0·0巧+0·287+0·377一6·875×10一7一4·513×10一5+445×10一4+28×10一4+6·05×10一5+3·90×10一一6·8巧×10一52
6·946×10一52一4·928×10一42一2巧93×10一323从表5可知，一次项中，硫化钠用量和活化剂用量对银精矿品位均有显著影响，且显著性由大到小依次为：活化剂用量硫化钠用量。二次项中，项的-值小于0·1，表明组合捕收剂和组合抑制剂间「银浆回收什么价格」的交互作用对银精矿品位作用最显著。同理，由表6可知，硫化钠用量和活化剂用量对银精矿回收率有着显著影响，且显著性由大到小依次为：活化剂用量硫化钠用量。二次项中，、项的显著性明显，表明组合捕收剂和组合抑制剂间的交互作用对银精矿回收率的影响显著，同时硫化钠用量和乙二胺磷酸盐用量间的交互作用对银精矿的回收率作用显著。
图5和图6分别为组合捕收剂和组合抑制剂与银精矿品位间的等高线图和3响应面图。图7和图8分别为硫化钠用量和活化剂用量与银精矿回收率间的更高线图和3响应面图。结合方差分析结果可知，各图宝泉银条回收形中均存在等高线的最高点，即为等值线最小圆的中心点，表明有极值存在于所选范围的最高气同时，由3响应面图也可以看出，组合捕收剂和组合抑制剂相互作用对银精矿品位的影响存在明显的最值，硫化钠用量和活化剂用量相互作用对银精矿回收率的影响也存在明显的最值。
图9为品位响应曲面模型分析的图，图10为回收率响应曲面模型分析的图。在活化剂为
第3期赵敏捷等：基于的氨浸渣浮选回收银试验研究551
100/时，硫化钠的用量在700、1100/间，抑制剂用量在250、350/间，捕收剂用量在300、500/之间时，图中心点为银品位拟合的最值。同理，在图中心也存在银精矿回收率的最值。
350.0
325.0
0毳0.00
0“常这跌点齡础满顙孬争《这
275，0
350.0500，00
325矿、450.00
300，00400.00
250，0
：275，0050，00℃
250，00300.00
300，00350，0040，00450、00500，00
图5抑制剂和捕收剂对品位等高线图
图6抑制剂和捕收剂对品位的3响应面图
collectoran银饰回收吗 dinhibitor
Recovery
860、00940，001020，00H00，00
A：Sodiumsulfide
95.00一0、00
：85.080。00：
5矿，00.00
图7硫化钠和活化剂对回收「银浆回收什么价格」率等高线图
图8硫化钠和活化剂对回收率的3响应面图
：847.
：83.7433
8458
837.833
+：500，00
7」6。+：350.00
88058
82.5。50
·：300.00844。.889·：250.00
￡300.008」·：250.00
图9品位模型图
图10回收率模型图
0+：350.000
通过对试验结果进行优化拟合得到的该氧化金矿氨浸渣浮选回收银的最佳条件为：硫化钠用量930·04、组合捕收剂用量416·63、组合抑制剂用量301·85、磷酸乙二胺用量为105·90，在该条件下，可获得的银精矿最大回收率为87·66%，对应的品位为877·042/为了验证响应曲面法优化结果的准确度，选取磨矿细度为一0·074占85%，硫化钠用量930，89一1用量210/，丁铵黑药用量为210，25号黑药用量为200/进行试验验证，试验结果为，银精矿品位为865，回收率为88·05%。试验验证结果表明，响应曲面法优化结果可信度较高，可以作为最佳的药剂用量进行进一步的闭路试验探索。
3·2闭路流程试验
通过响应曲面结果分析，确定闭路试验的工艺条件为：磨矿细度为一0·074占85%，六偏磷酸钠用
10070/
*巧5巧5/
量为巧0，水玻璃用量为巧0，活化剂乙二胺磷酸盐用量为100，硫化钠用量为930，89一1用量为210，丁铵黑药用量为210，25号黑药用量为200/闭路试验流程选定三次粗选一次扫选两次精选。其中，将精的尾矿与扫选作业的精矿合并返回到粗作业精尾矿直接顺序返回到精作
业。试验闭路流程见图11，试验结果见表7。
图11闭路试验流程
表7结果显示，闭路试验可以得到银精矿，而且指
表7闭路流程试验结果
93.96
1佣。00
29·03
145巧5
82.48
18.74
1佣·佣
1通过试验金离子浓度对浮选指标的影响工业银回收，结果表明，金氨溶液的存在，一方面增强了捕收剂对矿物的选择性，使得粗精矿品位逐渐升高；另一方面使得「银浆回收什么价格」矿浆值略有升高，加强了矿泥分散，目的矿物也受到一定的抑制。因此，应尽可能的减少氧化金氨浸渣中金氨溶液的残余浓度。
2通过设计响应曲面模型，采用4因素5水平旋转中心复合设计。在已有的单因素试验的基础上，选用硫化钠、组合捕收剂、组合抑制剂和活化剂用量作为自变量，浸渣浮选回收率和银品位为响应设计响应曲面并进行分析，结果表明，一次项中，活化剂用量对银精矿品位影响最显著，且对银精矿回收率影响也最为显著；二次项中，组合捕收剂和组合抑制剂间的交互作用对银精矿品位作用最显著，硫化钠用量和乙二胺磷酸盐用量间的交互作用对银精矿的回收率作用显著。
3响应曲面法优化结果表明，硫化钠用量930·04、组合捕收剂用量416·63、组合抑制剂用量3085、磷酸乙二胺用量为105·90，在该条件下，可获得的银精矿最大回收率为87·66%，对应的品位为877·042同时通过试验进行验证，验证结果表明响应曲面法优化结果可信度较高。
